解讀地表水中總磷測(cè)定有關(guān)問(wèn)題

楊 芳

（河北省承德生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，河北 承德 067000）

磷是生物組成中不可或缺的元素，生物的代謝過(guò)程均有磷的參與。在細(xì)胞膜、核酸中，磷都是重要的成分，是細(xì)胞中全部生化作用的能量來(lái)源。水中磷的含量偏高會(huì)導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化的情況發(fā)生，給水質(zhì)造成影響，進(jìn)而危害人們的身體健康。總磷是監(jiān)控水體富營(yíng)養(yǎng)化，評(píng)定水質(zhì)的主要標(biāo)準(zhǔn)。所以，測(cè)定地表水中總磷的含量十分必要。

1 鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷的相關(guān)問(wèn)題

1.1 試驗(yàn)中需要用到的儀器與藥品

試驗(yàn)中需要用到的儀器：普通高壓鍋、比色管（規(guī)格：50毫升）、可見(jiàn)分光光度計(jì)（型號(hào)：N2）。試驗(yàn)中需要用到的藥品：50 克/升的K2S2O8 溶液，鉬酸鹽溶液，100 克/升抗壞血酸。

1.2 試驗(yàn)的具體過(guò)程

取來(lái)樣品或是濃度各不相同的25 毫升磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到容量為50 毫升的比色管中，取來(lái)4 毫升K2S2O8 溶液，將其加入到比色管中，使用紗布包裹試管口，并用繩子將管口系好，在高壓鍋中消解三十分鐘，待到冷卻之后，將其取出，取來(lái)1 毫升抗壞血酸，加入比色管中，混合均勻后，再加入2 毫升鉬酸鹽溶液進(jìn)行搖勻處理，然后放置十五分鐘時(shí)間，運(yùn)用30mm 比色皿在700 納米波長(zhǎng)位置做出比色。

1.3 玻璃器皿的處理

因?yàn)榱姿猁}具有極強(qiáng)的吸附性，所以需要做好采樣瓶的清潔工作。另外，試驗(yàn)中使用的燒杯、比色皿、移液管等儀器也都需要進(jìn)行清潔，可以采用稀硝酸或是稀鹽酸溶液加以處理[1]。針對(duì)比色管（用于配制工作曲線），宜采用專用儀器，在完成試驗(yàn)之后需要在第一時(shí)間內(nèi)做好清潔工作，同時(shí)使用稀酸進(jìn)行浸泡。采樣時(shí)，不可以運(yùn)用聚乙烯瓶，特別是針對(duì)磷含量比較小的情況。

1.4 pH 值的調(diào)節(jié)

運(yùn)用過(guò)硫酸鉀消解法時(shí)，水樣在消解前務(wù)必要進(jìn)行調(diào)節(jié)處理，將水樣調(diào)節(jié)至顯示為中性。使用濃度較小的氫氧化鈉溶液慢慢加入其中，無(wú)需運(yùn)用酚酞當(dāng)作顯色劑，采用pH 值測(cè)定的方式，直到水樣顯示為中性為止。

2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)和討論

2.1 顯色溫度

關(guān)于鉬酸銨分光光度法測(cè)定水質(zhì)總磷的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中表明，在顯色過(guò)程中溫度小于室溫時(shí)，可以在溫度為20-30 度范圍之間的水浴中顯色十五分鐘。在溫度較低時(shí)，分子運(yùn)動(dòng)速度相對(duì)偏慢，有效碰撞的概率也會(huì)變低，所以溫度偏低時(shí)顯色也會(huì)相對(duì)變慢。

試驗(yàn)中看到，在溫度為30 度的環(huán)境中，只要五分鐘即可完成顯色。在溫度為15 度的環(huán)境中，需要十五分鐘完成顯色。而在溫度不到15 度的環(huán)境中，需要在水浴中保持溫度，十五分鐘完成顯色。

通過(guò)試驗(yàn)我們得出，水樣中含磷量高，顯色時(shí)間就會(huì)相對(duì)較短。伴隨著溫度的逐漸上升，含磷量越高的樣品顯色也會(huì)相對(duì)較快。所以，試驗(yàn)中需要將周圍溫度控制好，這樣才能保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確和有效。

2.2 顯色時(shí)間

通過(guò)試驗(yàn)過(guò)程能夠看到，采用鉬酸銨分光光度法對(duì)總磷進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中，在溫度恒定時(shí)，伴隨著顯色時(shí)間的推移，各種濃度的吸光值呈現(xiàn)上漲態(tài)勢(shì)，但是比較平穩(wěn)，從試驗(yàn)中我們得出顯色的最佳時(shí)間在10～30 分鐘范圍之間。抗壞血酸的還原性屬中等強(qiáng)度，能夠讓顯色處于穩(wěn)定狀態(tài)，然而在大批量測(cè)定的過(guò)程中，用該種方法對(duì)總磷進(jìn)行測(cè)定時(shí)需要采用快速比色的方式。

2.3 試劑的存儲(chǔ)

取來(lái)棕色瓶，將配制完成的鉬酸鹽溶液加入其中，保存在溫度設(shè)定為4 度的冰箱中，能夠穩(wěn)定兩個(gè)月的時(shí)間，倘若顏色發(fā)生改變應(yīng)該重新進(jìn)行配制。對(duì)于抗壞血酸，因?yàn)楸旧磉€原性極強(qiáng)，通常需要現(xiàn)用現(xiàn)配制。K2S2O8 配制過(guò)程中，需要在60℃以下水浴中加熱，且連續(xù)攪拌，對(duì)于加熱的溫度需要加以控制，溫度偏高會(huì)導(dǎo)致K2S2O8 分解變質(zhì)。

2.4 工作曲線的繪制

根據(jù)國(guó)際中的相關(guān)規(guī)定，工作曲線標(biāo)液系列需要和樣品一同完成消解過(guò)程，然而經(jīng)過(guò)試驗(yàn)對(duì)比看到，標(biāo)液系列是否消解并不會(huì)影響工作曲線結(jié)果。從試驗(yàn)中得出，工作曲線能夠在不消解的狀況下將顯色劑加入其中，在十五分鐘顯色之后，做出比色，并不會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。這樣簡(jiǎn)化了試驗(yàn)的操作過(guò)程，節(jié)約了時(shí)間。

2.5 濁度補(bǔ)償

樣品中含有一定色度或是濁度的過(guò)程中，應(yīng)該配制空白試樣，之后加入濁度—色度補(bǔ)償液3 毫升，不必加入鉬酸鹽以及抗壞血酸溶液，之后在樣品中除去空白試樣的吸光值 [2]。這樣便能夠得出樣品的真實(shí)吸光值。然而在水樣中含有總磷量偏低時(shí)，運(yùn)用樣品空白法去除濁度之于試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響更為合理。實(shí)際的操作方法是：取來(lái)兩份一同經(jīng)過(guò)消解處理的水樣，水樣a 定容之后，向其中加入鉬酸鹽2 毫升以及抗壞血酸1 毫升，水樣b 直接采用定容處理，測(cè)出吸光值分別為Aa 與Ab，之后在吸光值中減去樣品空白，也就是Aa-Ab。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

1） 試驗(yàn)中所使用的玻璃儀器應(yīng)該進(jìn)行酸泡處理；2） 溫度的改變會(huì)對(duì)顯色時(shí)間產(chǎn)生影響，隨著濃度的升高，顯色時(shí)間也會(huì)變快；3） 鉬酸銨比色法最適宜的顯色時(shí)間在15～0 分鐘時(shí)間；4） 工作曲線無(wú)需進(jìn)行消解處理；5） 倘若樣品中總磷含量相對(duì)較低，濁度也相對(duì)較低，能夠運(yùn)用樣品空白法。

4 結(jié)語(yǔ)

水質(zhì)的評(píng)定中，總磷含量是十分重要的一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)。總磷含量有多種測(cè)定方法，并有著各自的優(yōu)點(diǎn)。GB/T11893-1989中作出規(guī)定，采用鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷。只有熟練掌握此種方法，才可以有效規(guī)避產(chǎn)生的誤差，給出相對(duì)科學(xué)的數(shù)據(jù)。