運用色差儀數字化分析DDGS飼料色度的方法研究

王瑩 王丹 劉春景 李小紅 齊爽(吉林燃料乙醇有限責任公司，吉林 吉林 132101)

0 引言

在燃料乙醇的工業生產中，DDGS飼料的色澤是反應工藝干燥能力、發酵程度和反應條件的重要感官指標[1]；但僅根據目視顏色的深淺色調來進行等級的劃分，缺乏理論依據，不夠精細且人為誤差大，必須將DDGS色澤檢測由感官指標上升到理化指標[2]。在研究市場上目視色卡的同時，我們開發了色差儀VS450的快速檢測方法。它是通過建立5個標準色物料的樣本集，通過色差儀檢測DDGS飼料色度值：明亮度值(L*)、紅綠值(a*)和黃藍值(b*)，分別計算對應的總色差DE值，依據5個樣本集的線性關系擬合對應的線性方程，建立色號與DE值的關系，實現了應用色差儀檢測并計算，對DDGS飼料色澤的準確高效檢測。提高了分析效率及數據的準確性，減少人為誤差，強化了對工藝干燥能力、發酵程度等的監控，并拓展了色差儀的應用能力。

1 實驗

1.1 儀器

非接觸式色差儀(VS450，美國愛色麗)，非接觸性顏色測量，帶光澤感器的分光光度儀，可避免同物料接觸造成的表面變形。光源：全光譜LED燈；

光譜范圍：400～700nm；

光譜間隔：10nm測量，10nm輸出；

測量范圍：0～150%反射率；

測量距離：38mm，透鏡至測量表面的距離。

1.2 樣品來源

根據現場的生產情況，連續數日收集大量具有代表性的DDGS樣品。選擇色度差異性較大的，可較全面的反映DDGS色澤波動情況。

同時收集其他廠家有確定色號的樣品進行橫向比較。

1.3 測定方法

1.3.1 色澤測試操作

將臺式色差儀置于滿足儀器操作條件的環境中，按儀器要求采用白板進行零校準。取每批有代表性的樣品[3]，將樣品搖勻后注入全黑樣品盤中，置于色差儀的透射檢測池中進行測試。通過儀器軟件讀取樣品的色澤指標L*、a*、b*和ΔEab*值，L*是從明亮到黑暗之間的變化，a*表示顏色從綠色(-a*)到紅色(+a*)之間的變化，b*和表示顏色從黃色(-b*)到藍色(+b*)之間的變化，ΔEab*值是兩種顏色的色差值，即所測點與標準點的距離值。

1.3.2 色差的計算

采用(CIE 1976)L*a*b*色差公式(LAB色差公式)計算[4]：

ΔEab*=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2

此公式為國際照明委員會創立的國際通用測色標準，在L*a*b*色度系統中，以坐標L*，a*，b*之差ΔL*，Δa*，Δb*來表示二種色刺激之間的色差。ΔEab*代表總色差，綜合考慮亮度、紅綠和黃藍。色差儀上用“DE”寫法代替“ΔEab*”，后續記錄用DE值表示。

1.4 數據處理

將DE值與色號建立的公式錄入Excel表，將儀器掃描的數據粘貼到表格中，拖拽公式直接計算得到色號值，精確到小數點后一位。

2 標準建模

2.1 標準色號樣品確認

標準樣品是由公司技術、生產、銷售、質檢等部門，結合市場通用標準色卡顏色及各廠家不同色號樣品進行綜合考量，用目視法在我公司DDGS飼料產品中共同認定挑選出五種標準色號產品作為企業系列標準色樣品，并召開供應商大會共同進行確認。

2.2 建立關系模型

將1號色設定為檢測標準值，分別將五種標準色號樣品用色差儀掃描，得出相應色度學參數L*、a*、b*及DE值如表1。

表1 標準色號樣品的色度學參數

利用上述平均DE值和對應色號建立對應線性關系如圖1，色號與DE之的相關系數R2＞0.99，有較好的回歸擬合度，y=0.1516x+1.0952關系式即作為DE值轉換為色號的關系模型，其中x為DE值，y為色號值。

圖1 色號和DE值對應線性關系

2.3 模型的分析驗證

2.3.1 標準色號樣品反校驗證

用建立好的模型檢測5個標準色號樣品，得出DE值帶入線性關系模型中得出色號值，與原色號進行比較，結果見表2，計算后的偏差都在±0.3以內，最終保留整數，結果一致。色差儀的檢測精度較好，色澤指標(L*、a*、b*)平行測試結果的相對標準偏差均低于5%[5]。

表2 標準色號樣品反校結果

2.3.2 批量樣品檢測驗證

為了驗證關系模型的適用及準確性，連續6天共抽取126個DDGS飼料樣品，每天通過目視法及儀器法兩種方法檢測比對，其中目視法是公司來自不同部門人員通過目視判斷得色號值，再得出平均值即為目視值，儀器法是樣品通過色差儀檢測得出DE值帶入關系模型中，得出色號數值即為儀器值，將兩個數值結果進行比較，見表3。

表3 目視值與儀器值偏差統計

通過表3數據，可以看出在目視值與儀器值的偏差在±0.5之間的數據占比為90.5%，最大偏差為±0.7說明儀器檢測方法在色號保留整數的情況下，基本可以和市場上通用的目視法結果一致。

2.3.3 偏差大的樣品復測驗證

挑出表3中偏差大于±0.5的12組飼料樣品再次用兩種方法復測，發現未知儀器值再次目視法檢測與之前結果偏差較大，與儀器值偏差在±0.3之內。而且目視法不同人員得出色號相差也較大，同一樣品偏差在±1.0之間，目視法會受同批飼料顏色橫向比較、參照物變化、光線、主觀判斷等因素影響3判斷色號偏差較大。而儀器法再次檢測時數據穩定在±0.2之內。復測說明儀器值與目視值的偏差在可接受范圍內，儀器法相對目視法更加穩定和準確。

3 結語

(1)采用色差儀檢測的DE值考慮到色度學參數L*、a*、b*三個維度的綜合變化，對于以后產品原料、輔料、工藝等變化帶來的紅綠維度和黃藍維度顏色變化差異，結果更為全面。

(2)減少人為判斷的誤差。通過儀器分析數據，判定更精確，結果更穩定。而感觀看色卡，人與人目視差異較大同一樣品兩人評判的差異較大。

(3)儀器法檢測結果更為精準，精確到小數點后一位，更及時發現產品色澤波動，給生產提前預警。

(4)此方法在DDGS樣品顏色色系的基礎上建立起來的，對于個別顏色特殊飼料樣品比如特別偏黃、偏紅的飼料，不算同一色系樣品，色號值不能采用。