蜂蜜中元素含量檢測的前處理方法研究

王阿敏

許昌市質量技術監督檢驗測試中心 河南許昌 461000

蜂蜜是每個人都熟悉的食品和藥品。它富含營養素，維生素，果糖和葡萄糖，因此受到人們的深愛。蜂蜜對某些慢性疾病有一定作用。經常食用蜂蜜對心臟病，高血壓，肺病，眼病，肝病，痢疾，便秘，貧血，神經系統疾病，胃和十二指腸潰瘍等具有良好的輔助醫療作用。蜂蜜含有人體必需的多種微量元素，使其成為一種天然的美麗和健康產品。蜂蜜的進出口近年來猛增。

蜂蜜成分的主要檢測標準是GB/T18932．11-2002《蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測定方法電感耦合等離子體發射光譜法》和GB/T18932．12-2002《蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測定方法原子吸收光譜法》。其中，GB/T18932．11-2002 被GB5009．268-2016《食品安全國家標準食品中多元素的測定》代替。當前用于檢測蜂蜜的預處理方法包括微波消解，壓力罐消解，干消解和濕消解；該實驗基于GB5009．268-。在基于2016 年微波消解預處理方法的研究中，我們參考文獻改進和優化了蜂蜜中元素檢測的預處理方法。并比較和分析測試結果[1]。

1 材料和方法

1.1 儀器和試劑

電感耦合等離子體質譜儀8800（美國安捷倫公司）；Milli-Q凈水器（美國密理博公司）；移液器（5000μL，瑞士品牌公司）；電子天平（1/1000，德國李子）-托萊多）；50mL 容量瓶。

硝酸（德國默克公司的純正優級品）；10．0mg/L 混合標準溶液（包括美國安捷倫公司的Al，As，Ba，Cd，Se，Cr，Cu，Mn，Ni，Pb，Zn，Fe，K，Ca，Na，Mg）；1000mg/LHg 標 準溶液（國家標準物質中心）；10mg/L 內標溶液（包括美國安捷倫公司的Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）；1．0ng/mL 儀器調諧溶液（包括Li，Y，Ce，Tl，Co，安捷倫，美國）。

1.2 樣品測定

（1）試劑和標準溶液的制備。混合元素標準中間溶液：在100mL 容量瓶中取10．0mL 混合元素標準儲備溶液，并用5%HNO3稀釋至100mL，以獲得1．0mg/L 標準溶液。然后在100mL容量瓶中加入10．0mL 標準溶液，并用5%HNO3稀釋至100mL，以獲得100μg/L 標準介質溶液Hg 標準介質溶液（100μg/L）：Hg 標準儲備溶液用5%HNO3逐步稀釋至100μg/L；Sn 標準介質溶液（1．0mg/L）：在1000mL 容量瓶中取1．0mLSn 標準儲備液，并用5%HNO3稀釋至1000mL。分配；精確吸取10．0mL 內標工作溶液（1mg/L）：內標溶液到100mL 容量瓶中，用5%HNO3稀釋至100mL，然后使用現成的溶液。

（2）樣品預處理。

①微波預處理。根據國家標準方法GB5009．268-2016 選擇不同類型的蜂蜜，將0．200g 蜂蜜樣品準確放入50mL 微波消解內膽中，準確加入5mL 硝酸，浸泡過夜，然后放入微波消解儀標準溶液中。相應地擰緊水箱蓋。冷卻后，將其取出，慢慢打開水箱蓋以將其排出，用少量水沖洗內蓋，將消化箱放置在溫度可控的電熱板上或超聲波水浴上并在100℃加熱。超聲脫氣30 分鐘或2 至5 分鐘后，將其稀釋至50mL 水中，充分混合以備后用，并同時進行空白測試。

②浸入5mL 硝酸中，然后直接加水以使體積恒定。將來自不同類型蜂蜜的0．200g 蜂蜜樣品準確稱量到50mL 容量瓶中，準確添加5mL 硝酸，搖勻使其完全溶解，浸泡過夜，用二次水稀釋至刻度，并混合均勻以備后用，然后同時空白，測試。

③樣品測定。開啟儀器直到其穩定，然后使用調節溶液將儀器調節到最佳狀態，并在儀器達到最佳狀態后編輯方法。在GB5009．268-2016 中，選擇鈉，鎂，鉀，鈣，鉻，錳，鐵，鎳和銅。鋅，砷，硒，鎘，錫，鋇，汞，鉛元素的檢測，選擇和在線引入相應內標，觀察內標基線的靈敏度和穩定性，穩定后進行P/A 調整，順序求導曲線，空溶液測量，取樣[2]。

2 結果與分析

2.1 各種預處理方法的提取結果

選擇31 種蜂蜜樣品，用兩種預處理方法進行提取和測試。

2.2 酸浸直接定量法與微波消解法的比較

根據31 個蜂蜜樣品的檢測結果，根據日常檢測項目選擇麥盧卡蜂蜜作為統計分析樣品，并選擇了微波消解前的酸浸直接恒量預處理方法和GB5009．268-2016《食品安全國家標準食品中多元素的測定》。加工方法：依次稱取6 個平行樣品，分別檢測鈉，鎂，鈣，鋅，鉀，鐵，銅和錳中的8 種元素，并對兩組試驗結果進行F試驗和t 試驗。

3 各種預處理方法的結果比較

根據國家標準比較微波分解法和酸浸直接體積法等預處理方法。兩種方法之間的確切差異是根據F 值檢測方法確定的。使用F值檢查表找出差異。F0．05（5，5）=5．05，自由度為5，置信度為95%。在某些檢測中，可以比較和分析用于檢測蜂蜜中元素含量的預處理方法。與國家標準微波消解預處理方法相比，檢測結果更加準確[3]。

4 結語

根據檢測蜂蜜中元素含量的預處理方法的比較結果，可以看出，酸浸直接恒定體積法的檢測結果比國家標準中的微波分解預處理方法更為準確。