寬溫低損耗錳鋅鐵氧體材料的研制

賈生文

摘要：本文通過優(yōu)化配方組成，采用優(yōu)化組合添加劑，配合合適的工藝控制，研制出0℃～140℃溫度范圍內(nèi)具有低損耗的錳鋅鐵氧體材料。

關(guān)鍵詞：寬溫;低損耗;錳鋅鐵氧體材料

引言：

自從TDK推出PC95以來， 寬溫低損耗鐵氧體材料的研究就變成了熱點(diǎn)，十分活躍。近年來，隨著寬溫低損耗材料的應(yīng)用范圍逐漸擴(kuò)大，寬溫低損耗材料的溫度范圍也由PC95的25℃～120℃逐步拓展到0℃～120℃甚至0℃～140℃。 我們經(jīng)過研究開發(fā)出0℃～140℃的寬溫低損耗鐵氧體材料R3KU，性能指標(biāo)如下：

1.研究過程：

1.1 原材料優(yōu)選：要研制低功耗水平的功率鐵氧體材料，原材料的選擇尤為重要，我們選擇純度大于99.2的日本進(jìn)口鐵紅，湖南金瑞的CR-06 Mn3O4，上海京華的ZnO。添加劑全部選用分析純以上等級(jí)。

1.2 配方設(shè)計(jì)：要實(shí)現(xiàn)寬溫低損耗的關(guān)鍵就是在低損耗的基礎(chǔ)上降低磁晶各向異性對(duì)溫度的依賴性，使K1～T曲線和μi～T曲線在所要求的溫度范圍內(nèi)盡可能平緩，功耗最低點(diǎn)的特性擴(kuò)充到全溫段。經(jīng)過研究設(shè)計(jì)寬溫低損耗功率鐵氧體材料的主體系Fe2O3-Mn3O4-ZnO可確定在Fe2O351-54mol%， MnO32-38mol%， ZnO10-14mol%范圍。

主配方屬于富鐵配方，多余的Fe2O3可生成Fe3O4固溶于復(fù)合鐵氧體中，由于Fe2+可起到正K1作用，這樣固溶于MnZn鐵氧體中的Fe3O4就可以對(duì)鐵氧體材料的K1起到一定的補(bǔ)償作用，從而提高材料性能，改善材料的溫度特性。ZnO也對(duì)溫度特性產(chǎn)生影響，由于Zn2+屬于非磁性離子，它取代磁性離子占據(jù)A位后，增大了飽和磁化強(qiáng)度MS，減少了產(chǎn)生磁晶各向異性的磁性離子數(shù)目，使磁晶各向異性能降低，從而使磁晶各向異性常數(shù)K1在較低溫度下可趨于0，隨ZnO含量的增加，MnZn鐵氧體μi～T曲線Ⅱ峰向低溫移動(dòng)。

要保證在寬溫范圍內(nèi)降低磁晶各向異性K1，還需要加入Co2+和Ti4+。

MnZn鐵氧體基體的磁晶各向異性常數(shù)K1為負(fù)值，而Fe2+和Co2+的磁晶各向異性常數(shù)K1為正值，用Fe2+和Co2+對(duì)MnZn鐵氧體基體的磁晶各向異性常數(shù)K1進(jìn)行補(bǔ)償，如下圖，可以在寬溫范圍內(nèi)降低磁晶各向異性常數(shù)K1，材料的磁導(dǎo)率和損耗也因此在寬溫范圍內(nèi)得以升高和降低。

此外，由于Fe2+的K1～T曲線比鐵氧體基體的K1～T曲線變化緩慢，因此總的K1值在補(bǔ)償點(diǎn)以上為正值，以下為負(fù)值（如圖1），而Co2+補(bǔ)償?shù)那闆r剛好相反（如圖2），若Fe2+和Co2+同時(shí)補(bǔ)償，在Fe2+和Co2+比例適當(dāng)時(shí)，K1～T曲線會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)零點(diǎn)，對(duì)應(yīng)的μi～T曲線將在寬溫范圍內(nèi)更平坦，從而可在寬溫范圍內(nèi)改善磁性能，實(shí)現(xiàn)寬溫低損耗特性。

因此，我們?cè)谥髋浞街幸隒o離子，利用Co2+正磁晶各向異性的補(bǔ)償作用，降低磁化阻力，提高磁導(dǎo)率，同時(shí)利用Ti4+對(duì)材料磁導(dǎo)率和損耗溫度性能的影響，調(diào)整材料磁導(dǎo)率與溫度關(guān)系曲線的Ⅱ峰位置，從而調(diào)整材料磁導(dǎo)率和損耗特性與溫度的關(guān)系，使材料在寬溫（0℃～140℃）范圍內(nèi)具有平坦的磁導(dǎo)率和損耗曲線。

二磨時(shí)加入以下添加劑：

CaCO3：200-500ppm、SiO2：50-200ppm、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、Co2O3、MgO、NiO、K2CO3、Li2CO3中的幾種，總量不超過1000ppm。

1.3 試驗(yàn)過程：

1）配料：按照設(shè)計(jì)組分秤取主成分;

2）混料：將所稱主成分混合放入砂磨機(jī)或球磨機(jī)，充分混合均勻。

3）預(yù)燒：將混合所得粉料進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度850℃-950℃，保溫1-3小時(shí)，隨爐自然降溫即可得預(yù)燒料。

4）二磨：向預(yù)燒料中加入添加劑，放入砂磨機(jī)或球磨機(jī)中磨至1.0微米左右，干燥得到粉料。

5）造粒：向粉料中加入10%的濃度為10%的聚乙烯醇水溶液，混合均勻造粒得到用于成型的顆粒料。

6）成型：向粉料中加入硬脂酸鋅進(jìn)行混合，壓制成型成產(chǎn)品。

7）燒結(jié)：燒結(jié)溫度1300-1350℃，保溫3-6小時(shí)，選擇合適的平衡氧分壓冷卻出爐得到錳鋅鐵氧體產(chǎn)品。升溫階段：升溫速度150℃/h左右，至800℃空氣氛中進(jìn)行， 800～1200℃間升溫速度250℃/h 左右，氧分壓為0.05%;1200℃到1250℃升溫時(shí)間為1h，再預(yù)保溫1h，氧分壓為0.5～1%;1250℃到1350℃間升溫為1h，氧分壓為1～3%;保溫階段：1350℃左右保溫2～6h，氧分壓為2～8%;降溫階段：選擇合適的氧分壓到150℃左右出爐，整個(gè)過程維持平衡氧分壓至0.01%左右。

1.4 樣品測(cè)試：

用數(shù)字電橋YY2812測(cè)試磁環(huán)電感量，計(jì)算磁導(dǎo)率;用CH2335功耗儀分別測(cè)試各個(gè)溫度點(diǎn)的功率損耗;用日本BH分析儀測(cè)試飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度及矯頑力;從排水法測(cè)試密度。

2.結(jié)果分析：

測(cè)試結(jié)果如下：

3.結(jié)論：

選擇合適的主配方及添加劑，配合球磨工藝控制及燒結(jié)氣氛的控制，可以制作出0℃～140℃的寬溫低損耗鐵氧體材料。研制的關(guān)鍵點(diǎn)是：主配方設(shè)計(jì);科學(xué)的摻雜組合;選用與配方相適應(yīng)的工藝。