民族藥騷羊古質(zhì)量標準研究

王影超，姜 蓮，程 韜

(貴州省食品藥品檢驗所，貴州 貴陽 550004)

騷羊古為傘形科植物杏葉防風(fēng)PimpinellacandolleanaWight et Arn.及異葉茴芹PimpinelladiversifoliaDC.的新鮮或干燥全草。夏末秋初采挖，除去雜質(zhì)，鮮用或干燥。本品為貴州省苗族習(xí)用藥材，具有溫中散血、解毒消腫的功效，用于黃疸型肝炎、膽囊炎、跌撲損傷、瘡瘍中毒的治療[1]。為了有效控制騷羊古的質(zhì)量，本研究對騷羊古生長環(huán)境、分布、性狀特征等情況進行考證，首次建立了騷羊古粉末顯微鑒別、薄層色譜鑒別、水分、灰分、浸出物的測定方法，為騷羊古質(zhì)量標準的制訂提供了參考，以期為保護民族藥資源，提高藥材質(zhì)量，促進民族藥的可持續(xù)發(fā)展做出貢獻。

1 儀器與材料

奧林巴斯BX51型顯微鏡，電熱恒溫水浴鍋，電子調(diào)溫電熱套，四用式暗箱紫外分析儀。稀甘油、水合氯醛試液、乙醇(重慶江川化工有限公司)、乙酸乙酯(天津市富宇精細化工有限公司)、二氯甲烷(天津市富宇精細化工有限公司)、醋酸(重慶川東化工(集團)有限公司化工試劑廠)、純化水，試劑均為分析純。

硅膠G薄層板(青島海洋化工有限公司制造，批號：20191012)。本研究所用騷羊古樣品及對照藥材均經(jīng)貴州省食品藥品檢驗所標本館熊慧林老師檢定為騷羊古，并存于貴州省食品藥品檢驗所。藥材來源詳情見表1。

表1 騷羊古藥材來源

2 方法與結(jié)果

2.1 草本考證

騷羊古始載于《滇南本草》，別名：馬蹄防風(fēng)，在以下著作中均有記載：騷羊古、瘙瘍股(《草木便方》)，蜘蛛香、山當歸(《分類草藥性》)，白花草(《民間常用草藥匯編》)，蛇倒退(《貴陽民間藥草》)，小菊花、山茴香、大寒藥(《貴州民間方藥集》)。騷羊古現(xiàn)收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》[1](2003)版。

2.2 生長環(huán)境及分布

騷羊古主要生長于山坡林下草叢及路旁，分布于貴州榕江、黃平、施秉、湄潭、甕安等地。騷羊古生長環(huán)境見圖1。

圖1 騷羊古生長環(huán)境及分布

2.3 性狀特征

通過對多個產(chǎn)地騷羊古藥材的性狀特征進行觀察和測量，其性狀特征如下：本品根呈圓錐形或圓柱形；莖多扭曲，細長，具縱溝槽，直徑0.2～0.5 cm；葉互生，基生葉和莖下部葉為單葉或三出復(fù)葉，小葉廣卵狀心形或卵形，基部圓形或心形，邊緣有圓鋸齒，質(zhì)脆易折斷，質(zhì)輕；復(fù)傘形花序；雙懸果扁圓錐形，密被瘤狀突起；氣特異，味微苦、辛。騷羊古性狀特征見圖2。

圖2 騷羊古性狀特征

2.4 顯微鑒別

通過對騷羊古全草粉末的顯微特征進行觀察，其顯微特征如下：本品粉末灰綠色。非腺毛常彎曲，2～3細胞，具橫隔，基部細胞膨大，壁有疣狀突起，有的非腺毛中間細胞皺縮，可見梯紋導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管，葉肉薄壁細胞圓形、橢圓形，氣孔存在于表皮細胞，護衛(wèi)細胞2～4個，木栓細胞呈長方形、多角形、壁細胞波狀彎曲。騷羊古顯微特征，見圖3。

2.5 薄層色譜鑒別

取本品粉末3 g，加乙醇30 mL，加熱回流30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30 mL，回流30 min，濾過，濾液用乙酸乙酯提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，濃縮至2 mL，作為供試品溶液。另取騷羊古對照藥材3 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2015年版四部通則0502)試驗[2]，吸取上述兩種溶液各5～10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-醋酸-水(3∶4∶1∶1)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。結(jié)果薄層色譜斑點清晰，分離度效果好，方法基本可行。見圖4。

圖3 騷羊古顯微特征

圖4 騷羊古薄層色譜

2.6 水分測定

按《中國藥典》2015年版四部通則0832第二法進行水分測定[3]。樣品測定結(jié)果見表2。

表2 水分、灰分、浸出物測定結(jié)果 (%)

2.7 灰分測定

總灰分及酸不溶性灰分，按《中國藥典》2015年版四部通則2302灰分測定法[4]進行測定。樣品測定結(jié)果見表2。

2.8 浸出物測定

按《中國藥典》2015年版四部通則2201浸出物測定法[5]進行測定，分別用水、30%乙醇、50%乙醇、70%、乙醇作為溶劑，采用熱浸法和冷浸法分別測定浸出物，其測定結(jié)果：熱浸法>冷浸法，水>30%乙醇>50%乙醇>70%乙醇>乙醇。根據(jù)測定結(jié)果，選擇以水為溶劑的熱浸法進行騷羊古浸出物測定，樣品測定結(jié)果見表2。

3 討論

3.1 薄層色譜鑒別

分別考察了甲醇提取、乙醇提取、水提后乙酸乙酯萃取等不同的提取方法，也對展開系統(tǒng)進行了調(diào)整優(yōu)化，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，斑點清晰，分離效果好，說明所用方法基本可行。

3.2 騷羊古的性狀、顯微特征

騷羊古的性狀、顯微特征明顯，薄層色譜分離效果較好，重現(xiàn)性佳，水分、灰分、浸出物測定方法可行，本研究可為騷羊古的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

3.3 騷羊古的化學(xué)成分

在查閱文獻后，發(fā)現(xiàn)關(guān)于騷羊古化學(xué)成分的研究較少，已報道的騷羊古主要含有揮發(fā)性成分[6]，揮發(fā)性成分主要是萜烯類[7]，還有黃酮類、呋喃香豆素類等成分[8]。

3.4 展望

以苗藥為代表的民族醫(yī)藥歷史悠久，影響深遠，但目前對貴州苗藥資源開發(fā)與保護等方面還存在薄弱環(huán)節(jié)，需加強民族藥基礎(chǔ)研究，促進民族藥的可持續(xù)發(fā)展。