低聚果糖糖漿的制備工藝研究

王淑華,王 健,劉迎輝,張會輕

(1.華北制藥集團河北維爾康制藥有限公司,河北石家莊 050031;2.華北制藥集團新藥研發中心,河北石家莊 050015;3.華北制藥集團微生物藥物國家工程研究中心,河北石家莊 050015)

低聚果糖糖漿的制備工藝研究

王淑華1,王 健2,3,劉迎輝1,張會輕1

(1.華北制藥集團河北維爾康制藥有限公司,河北石家莊 050031;2.華北制藥集團新藥研發中心,河北石家莊 050015;3.華北制藥集團微生物藥物國家工程研究中心,河北石家莊 050015)

為了提高低聚果糖糖漿成品的色澤,滿足客戶的需求,通過單因素實驗確定了最佳工藝條件。最佳工藝參數如下:反應溫度為55℃,催化劑添加量為20%(質量分數),活性炭用量為1.5%(質量分數),脫色溫度為60℃,脫色時間為40 min。本工藝操作簡便,適用于工業化生產。

低聚果糖;反應溫度;催化劑;活性炭

低聚果糖(簡稱 FOS)又稱寡果糖、蔗果三糖族低聚糖或蔗果低聚糖,具有調節體內菌群平衡、降低血脂、促進礦物質的吸收和腸內有毒廢物的排除、低熱量、防齲齒等功效,特別是在調節體內菌群中對促進人體內有益菌——雙歧桿菌的增殖更具有明顯的功效[1-2]。低聚果糖的發展非常迅速,并被人們廣泛認可和接受,發展前景非常良好。

目前中國大部分生產廠家采用酶催化工藝[3-5],酶催化法生產的低聚果糖糖漿含有一定量的菌絲體、色素、無機鹽和蛋白質,嚴重影響了成品的外觀和口感。為此,在競爭日趨激烈的市場經濟條件下,開發出低成本、高質量的低聚果糖糖漿具有重要的意義。筆者通過對傳統酶催化工藝的反應工序和脫色工序進行優化,開發出了一種適合于工業化生產的低聚果糖糖漿制備工藝,該工藝有效降低了成品色素殘留,大大提高了產品質量,工藝簡便易行,適合工業化生產。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

蔗糖,鄭州新天和化工產品有限公司提供;催化劑,河北維爾康制藥有限公司提供;活性炭,江蘇江陰活性炭廠提供。

電子天平,T-1000,常熟雙杰測試儀器廠提供;燒杯,200 mL,四川蜀玻儀器廠提供;攪拌器,RW 20DS25,IKA公司提供;恒溫水浴鍋,XMTE-7000,余姚市長江溫度儀表廠提供;玻璃漏斗,四川蜀玻儀器廠提供;抽濾瓶,1 L,四川蜀玻儀器廠提供;水環真空泵,SHZ-D,鞏義市英峪予華儀器廠提供;紫外可見分光光度計,上海精密科學儀器有限公司提供。

1.2 工藝流程

工藝流程示意圖見圖1。

2 方法與結果

2.1 低聚果糖糖漿透光率的測定方法

2.1.1 原 理

當一束平行單色光通過溶液時,溶液的吸光度與溶液的濃度及液層厚度成正比。溶液的吸光度越小,則透光率越大,溶液越清澈透明。

2.1.2 儀 器

分光光度計,波長為42～850 nm。

2.1.3 測 定

將樣品直接裝入1 cm比色皿中,用水作空白調零點,在720 nm波長下測定透光率。

2.2 低聚果糖糖漿制備工藝單因素實驗

2.2.1 反應溫度對低聚果糖糖漿透光率的影響

低聚果糖糖漿的制備過程屬于轉化反應,控制pH值和催化劑比例,在一定的攪拌條件下測定不同溫度(45,50,55,60℃)對低聚果糖糖漿轉化率和透光率的影響,實驗結果見表1。

表1 反應溫度驗證結果Tab.1 Reaction temperature verification results

低聚果糖糖漿的生產是酶催化反應,溫度是關鍵的影響因素,直接影響催化劑的活性,從而影響轉化率。為了控制副反應的速率,選取最佳的轉化溫度,使酶催化活性最高。根據實驗結果,滿足低聚果糖糖漿含量(>50%,質量分數)的前提下在反應溫度為55℃時低聚果糖糖漿的透光率最高。

2.2.2 催化劑用量對低聚果糖糖漿透光率的影響

低聚果糖糖漿的制備過程屬于轉化反應,控制pH值和攪拌速度,在反應溫度為55℃的前提下開啟攪拌測定不同催化劑用量(15%,20%,25%,30%,質量分數)對低聚果糖糖漿轉化率和透光率的影響。實驗結果見表2。

表2 催化劑用量驗證結果Tab.2 Catalyst dosage verification results

催化劑在發酵過程中會帶來大量的色素和未知雜質,給產品的質量和色澤帶來嚴重的影響,因此催化劑的添加比例非常關鍵。根據實驗結果,在低聚果糖糖漿質量分數>50%的前提下選擇催化劑添加量為20%(質量分數)時產品的透光率最好。

2.2.3 低聚果糖糖漿脫色過程單因素實驗

1)活性炭種類對脫色效果的影響

取低聚果糖糖漿200 g,純化水500 mL,待混合均勻后分裝到5個200 mL的燒杯中,每個燒杯分裝100 g。分別加入不同廠家(廠家1,廠家2,廠家3,廠家 4,廠家 5)的活性炭 ,攪拌 30 min,抽濾 ,室溫下測定濾液的透光率。結果見圖2。

2)活性炭用量對脫色效果的影響

確定使用廠家3的活性炭,配制低聚果糖糖漿溶液,分別加入廠家3的活性炭,質量分數為0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%。攪拌30 min后抽濾,室溫下測定濾液的透光率。結果見圖3。

隨著活性炭用量的增大,低聚果糖糖漿的透光率也不斷增大,但是活性炭的脫色原理是物理吸附,具有一定的飽和度。因此選擇合適的活性炭用量既能提高質量又能保證生產成本,故選擇質量分數為1.5%的活性炭為實際加入量。

3)脫色溫度對脫色效果的影響

配制低聚果糖糖漿溶液,恒溫水浴鍋加熱。分別加入廠家3的等量活性炭,攪拌30 min后測定不同溫度(30,40,50,60,70℃)下濾液的透光率。結果見圖4。

低聚果糖糖漿具有一定的黏度,隨著溫度的升高黏度降低,促進活性炭與色素分子間的吸附,黏度的變化直接影響活性炭的多孔結構。隨著溫度的升高,透光率也有明顯的上升趨勢,故選擇60℃的脫色溫度作為最佳的脫色溫度。

4)脫色時間對脫色效果的影響

配制低聚果糖糖漿溶液,分別加入廠家3的等量活性炭,室溫下攪拌10,20,30,40,50 min后抽濾,測定濾液的透光率。結果見圖5,根據實驗結果選擇40 min作為最佳的脫色時間。

通過單因素實驗得出結論,在活性炭質量分數為1.5%,脫色溫度為60℃,脫色時間為40 min時低聚果糖糖漿的透光率最高。

2.3 工藝驗證

根據上述實驗結果進行中試,共實驗了4批,效果非常明顯,結果見表3。從表3可以看出工藝穩定,適合工業化生產。

表3 工藝驗證結果Tab.3 Results of process validation

3 結 語

通過對低聚果糖糖漿制備工藝的優化,能夠有效地提高產品的質量。該優化工藝可操作性強,適合工業化生產。

[1]張 濤,江 波,王 璋.發酵法生產高純度低聚果搪[J].無錫輕工大學學報,2002,21(5):230-234.

[2]毛多斌,王 雪.果糖基轉移酶及低聚果糖生產研究進展[J].廣東化工,2009,36(4):100-102.

[3]呂麗華.低聚果糖的生產與應用[J].中國甜菜糖業,2002(1):22-23.

[4]趙玉秀,金之男.低聚果糖轉移酶的分離純化及性質研究[J].中國醫藥工業雜志,2000,31(6):247-250.

[5]LAMIA L H,王 璋.黑曲霉AS0023果糖轉移酶和轉化酶催化特性的研究[J].食品與發酵工業,1999,26(2):16-19.

Research in syrup preparation technology of fructooligosaccharides(FOS)

WANG Shu-hua1,WANGJian2,3,LIU Ying-hui1,ZHAN G Hui-qing1
(1.Welcome Pharmaceutical Company Limited,NCPC,Shijiazhuang Hebei 050031,China;2.New Drug Research and Development Center,NCPC,Shijiazhuang Hebei 050015,China;3.National Microbe Medicine Engineering and Research Center,NCPC,Shijiazhuang Hebei 050015,China)

To improve the property of fructooligosaccharides and meet customer’s demand,the optimum conditions for the technology process is determined through the single factor test as follows:the best response temperature 55℃,the proportion of the catalyst 20%,the activated carbon 1.5%,decoloring temperature 60℃and decoloring time 40 min.The process is easily applied to industrial production.

fructooligosaccharides(FOS);response temperature;catalyst;activated carbon

TS245.4

A

1008-1534(2011)04-0263-03

2011-03-03;

2011-04-06

責任編輯:張士瑩

王淑華(1978-),女,河北唐山人,工程師,主要從事維生素C及其系列產品研發等方面的工作。