劍麻纖維的脫膠工藝及可紡性研究

孫穎李端鑫邱貴軍陳嘉琳甘應進

（1.齊齊哈爾大學，黑龍江齊齊哈爾，161000；2.亞麻加工技術教育部工程研究中心，黑龍江齊齊哈爾，161000；3.現代服裝技術協同創新中心閩江學院，福建福州，350121）

劍麻屬于葉纖維，大量種植于我國南部地區［1-2］；其組成成分復雜，結晶度高，且不同麻齡的劍麻纖維中所含的硫元素與微量元素不同［3-4］。劍麻中木質素含量高，使得劍麻纖維粗硬、強力高，廣泛用于航海的纜繩［5］。由于劍麻纖維結晶度高，導致處理試劑與纖維的反應性差，脫膠效率低，處理工藝繁瑣。目前，制備劍麻纖維常用的方法有物理、化學、生物酶［6］，其中物理脫膠的主要處理為機械刮麻，可減少部分膠質；化學脫膠常用氫氧化鈉作為處理劑，可溶解部分水溶性膠質［7-8］；生物酶脫膠主要是果膠酶，木聚糖酶、漆酶、半纖維素酶也有應用，利用酶的高效性、專一性與溫和性脫去纖維膠質［9］。我們為制取具有一定可紡性的劍麻纖維，分別探討了雙氧水、硫酸、氫氧化鈉對劍麻脫膠效果的影響，得出了最佳劍麻處理工藝；為研究脫膠后劍麻纖維的可紡性，紡制了劍麻滌綸棉混紡轉杯紗。

1 試驗部分

1.1 試驗準備

1.1.1 試驗原料與試劑

原料：10 cm的劍麻纖維（中國熱帶農業科學院南亞熱帶作物研究所）。

試劑：氫氧化鈉（分析純，遼寧泉瑞試劑有限公司），質量分數98%硫酸（分析純，天津市凱通化學試劑有限公司），質量分數30%雙氧水（分析純，天津市凱通化學試劑有限公司）。

儀器：HH-4型電熱恒溫水浴鍋（北京永光明醫療儀器廠），DHU型清梳聯合實驗機、DHU A301型試驗并條機、細紗小樣機（東華大學），數字式小樣粗紗機（南通三思機電科技有限公司），YGB-002型纖維細度儀（溫州市大榮紡織儀器有限公司），LLY-06E型電子單纖維強力儀（萊州電子儀器有限公司），Spectrum one型紅外光譜分析儀（美國PE公司），掃描電子顯微鏡（日立）。

1.1.2 脫膠工藝流程

劍麻脫膠工藝流程：預處理→雙氧水處理→水洗→酸浸→水洗→堿煮→水洗→酸浸→水洗→堿煮。

1.1.3 紡紗工藝流程及參數

清梳聯合機試驗參數：劍麻纖維、滌綸和棉按照混紡比1∶2∶7喂入清梳聯合機，出條速度6 m/min。

頭并工藝參數：喂入生條4根，總牽伸3倍，后區牽伸1.25倍，出條速度6 m/min。

二并工藝參數：喂入條子6根，總牽伸4倍，后區牽伸1.25倍，出條速度6 m/min。

粗紗小樣機工藝參數：總牽伸6倍，后區牽伸1.25倍，車速1 000 r/min。

細紗小樣機工藝參數：線密度36 tex，錠速6 000 r/min，捻系數398，后區牽伸1.5倍。

2 性能檢測

殘膠率含量測試參照GB/T 5889—1986《苧麻化學成分定量分析方法》。

精干麻纖維細度通過稱重法測量單根纖維10 cm長度質量，測試3次，取平均值。纖維直徑通過顯微鏡進行測試，不同部位測試20次，取平均值。斷裂強力通過LLY-06E型電子單纖維強力儀測試，拉伸隔距20 mm，拉伸速率20 mm/min，測試3次，取平均值。

混紡紗線捻度通過Y331A型紗線捻度機測試，測試3次，取平均值。混紡紗線強力等通過YG061型電子單紗強力儀測試，測試3次，取平均值。混紡紗線條干均勻度通過CT200型條干均勻度測試分析儀測試，測試3次，取平均值。

采用Spectrum one型紅外光譜分析儀對脫膠前后的劍麻纖維進行結構表征。

取脫膠前后的劍麻纖維，在掃描電子顯微鏡上進行形貌觀察。

3 結果與討論

3.1 雙氧水濃度對劍麻脫膠效果的影響

浴比1∶50，一定濃度雙氧水溶液于一定溫度下處理劍麻。再經硫酸溶液于室溫下處理一定時間。后經氫氧化鈉溶液于90℃處理。以殘膠率、纖維直徑和纖維斷裂強力為依據，探究雙氧水濃度、雙氧水處理溫度和時間、硫酸溶液濃度和處理時間、氫氧化鈉溶液濃度和處理時間對劍麻纖維脫膠的影響。通過單因素分析，選取的最佳因素為：雙氧水濃度15 g/L，雙氧水處理時間60 min，雙氧水溫度60℃，硫酸質量分數5%，硫酸處理時間24 h，氫氧化鈉濃度5 g/L，氫氧化鈉處理時間120 min。因硫酸處理時間和氫氧化鈉處理時間對劍麻的脫膠效果影響較小，所以選擇五因素三水平進行正交試驗及分析。具體試驗結果見表1。

由表1可知，影響殘膠率的考察指標因素的主次順序為E＞B＞A＞C＞D，影響直徑因素的主次順序為B＞A＞D＞E＞C，影響斷裂強力因素的主次順序為B＞A＞C＞E＞D。由于殘膠率和斷裂強力對劍麻脫膠更為重要，A3B2C2D2E2綜合評價最高，聯合脫膠正交試驗的最優工藝條件為：雙氧水濃度20 g/L，雙氧水處理時間60 min，雙氧水處理溫度60℃，硫酸濃度8 g/L，氫氧化鈉濃度5 g/L。

表1聯合脫膠工藝正交試驗數據

3.2 劍麻纖維殘膠率及纖維性能測試

最優脫膠工藝處理前、后劍麻纖維殘膠率及纖維性能如下。

由以上數據可知，脫膠后劍麻纖維的脂蠟質、水溶性物質、木質素、半纖維素、果膠含量降低，纖維素含量顯著提高，殘膠率大幅度降低，纖維細度和直徑減小。

試驗數據表明：劍麻纖維去除一定程度的膠質導致纖維細度變細，直徑變小；化學法脫膠使纖維強力受到一定程度損傷，導致纖維斷裂強力下降。

3.3 混紡紗線捻度、單紗強力及條干均勻度測試

經測試，所紡成的36 tex劍麻混紡紗捻度37.78捻/10 cm，斷裂強度12.73 cN/tex，斷裂伸長率4.106 7%，斷裂功2.667 mJ，條干CV21.17%。由以上數據可知，混紡紗線的捻度較小，斷裂強度、斷裂伸長等單紗強力指標較小，劍麻與滌綸、棉纖維的抱合力沒有純棉紗線纖維之間的抱合力強。因劍麻較粗，與滌、棉混紡時纖維間不能完全抱合，紡出的紗線會有一些纖維支出紗線外，這會使條干均勻度儀判斷粗細節有一定程度的偏差，使混紡紗線的條干CV升高。

3.4 紅外分析檢測

劍麻紅外光譜圖見圖1。其中處理后的劍麻纖維為經最優工藝脫膠后的纖維。

圖1處理前后劍麻纖維紅外光譜圖

由圖1劍麻纖維脫膠前后的光譜圖可知，在3 400 cm-1～3 000 cm-1處寬的吸收峰為—OH的振動吸收峰，1 160 cm-1～1 000 cm-1處為伯羥基和仲羥基的彎曲振動吸收峰。2 930 cm-1～2 850 cm-1處為C—H（—CH3，—CH2—）伸縮振動吸收峰，2 920 cm-1處的吸收峰歸結于非纖維素多糖物質的C—H伸縮振動吸收峰［10-11］，乙酰基四甲氧基葡萄糖醛酸木糖為半纖維素的主要成分［12］，羰基和乙酰基特征吸收峰在1 730 cm-1和1 600 cm-1附 近［13］。經 處 理 后 的 劍 麻 纖 維無1 730 cm-1的振動吸收峰，且1 600 cm-1附近處的振動吸收峰強度顯著減弱，這表明處理后的劍麻纖維中半纖維素含量減少。處理后的劍麻纖維在1 600 cm-1和1 220 cm-1附近處的振動吸收峰減弱，木質素被部分去除。

3.5 掃描電鏡檢測纖維

圖2為未處理劍麻纖維和經最優工藝脫膠后劍麻纖維的掃描電鏡圖（600倍）。

圖2處理前后劍麻纖維掃描電鏡圖

從圖2可看出，未處理的劍麻纖維中纖維表面粗糙，并且有很多膠質小顆粒，存在很多節紋，纖維被膠質包裹而無法呈現單根纖維狀態且直徑較大，經處理后的劍麻纖維表面的節紋明顯減少，膠質小顆粒已基本去除，直徑變小，纖維表面變得光潔。

3.6 劍麻滌綸棉混紡紗線檢測分析

圖3為劍麻滌綸棉混紡細紗經解捻后平鋪在載玻片上的照片（光學顯微鏡20倍）。

圖3劍麻滌綸棉混紡紗線顯微鏡圖像

由圖3可以看出，劍麻纖維的直徑比棉和滌綸要大很多，可以清晰看出棉纖維天然轉曲，滌綸纖維表面光滑，細度比棉細。纖維均被梳理平行伸直，圖中部分不平行的纖維是平鋪在載玻片過程中人為因素將小部分纖維弄亂。

4 結論

（1）試驗結果表明，最佳劍麻處理工藝為：浴比1∶50，20 g/L的質量分數30%雙氧水于60℃下處理劍麻60 min，再經質量分數8%硫酸溶液于室溫下處理24 h，最后經5 g/L NaOH溶液于90℃下處理2 h。最佳工藝處理后劍麻纖維殘膠率為5.45%，纖維直徑和斷裂強力分別為84.58μm、175.5 cN。

（2）脫膠處理后的劍麻纖維半纖維素和木質素含量減少，劍麻纖維外部許多細小的膠質顆粒在處理過程中得到良好去除，節紋減少，直徑明顯變小。

（3）將脫膠后劍麻纖維與滌綸和棉混紡，混紡比為2∶2∶6時，纖維集合體在經過粗紗小樣機時經常出現斷紗現象，紡紗效果不理想。混紡比為1∶2∶7時，可紡出具有一定強力的混紡紗。

（4）在紡紗過程中，因劍麻纖維過于粗硬，與棉、滌綸的混紡程度較差，在紡紗前對其進行加濕，可增加纖維強力及纖維間的抱合力，使紡紗性能更優。