氣相色譜法測定沙棘汁飲料中甜蜜素的不確定度評定

劉陽東

摘要：本研究分析評定了氣相色譜法測定沙棘汁飲料中甜蜜素的不確定度，結(jié)果表明，當(dāng)沙棘汁中甜蜜素含量為0.298g/kg時，擴展不確定度為0.022g/kg（k=2）且測量重復(fù)性分量對測量結(jié)果影響較大。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；沙棘汁；不確定度

沙棘汁飲料酸甜可口且富含VC，然而在加工過程中為改善風(fēng)味添加的甜蜜素，攝入過量時，對人體有害，因此，沙棘汁飲料中甜蜜素的精確測量尤為重要。測量不確定度評定是檢測機構(gòu)加強質(zhì)量控制的主要手段，本文依據(jù)JJF 1059.1-2012中的規(guī)范要求，對GC法測定沙棘汁飲料中甜蜜素的不確定度進行分析和量化。

1. 材料與方法

1.1 主要儀器及試劑

GC-2010Plus氣相色譜儀，ME204電子天平；沙棘汁飲料購自某超市，甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0mg/mL，以環(huán)己基氨基磺酸計）由海岸鴻蒙公司提供；正庚烷為色譜純，硫酸為優(yōu)級純。

1.2 實驗方法

試液制備衍生：參照GB 5009.97-2016中第一法。標(biāo)準(zhǔn)系列配制：準(zhǔn)確吸取1.0mL 甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液用去離子水稀釋定容至10.0mL，制得1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確吸取0.1、0.2、0.5mL標(biāo)準(zhǔn)中間液，0.1、0.2、0.5mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至10.0mL，配成標(biāo)準(zhǔn)系列待衍生化。

氣相色譜條件：Rtx-5MS色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）；載氣（N2）流量1.80mL/min；進樣口溫度180℃；分流比10：1；柱箱初溫52℃，平衡3min后程序升溫；檢測器FID溫度200℃；峰面積外標(biāo)法定量。

3. 測量不確定度報告

采用G C法測定沙棘汁飲料中甜蜜素的測量不確定度結(jié)果為（0.298±0.022）g/kg，k=2。