氣相色譜法測定糕點中脫氫乙酸的方法

羅霄

摘要：本研究建立了氣相色譜測定糕點類食品中脫氫乙酸的方法，在1.00～200μg/mL范圍內線性良好，檢出限與定量限分別為0.001g/kg、0.003g/kg，加標回收率為95.0%-104.6%，相對標準偏差為0.10%-1.79%。

關鍵詞：糕點類食品；脫氫乙酸；氣相色譜法

脫氫乙酸是一種抑菌防霉的新型食品防腐劑，在糕點類食品中廣泛應用，但其不易被人體吸收，且難隨代謝排出，長期過量攝入必然會損害大眾身體健康。所以，脫氫乙酸及其鈉鹽成為我國食品抽檢的常規項目。目前，國內食品中脫氫乙酸檢測以氣相色譜和液相色譜最為常見，而對于基層實驗室而言后者費用較高。因此，本中心結合實驗室現有設備條件，參照GB5009.121-2016建立了氣相色譜測定糕點類食品中脫氫乙酸的實驗方法。

1. 材料與方法

1.1 材料與試劑

草子糕與月餅均為自購市售預包裝食品。

脫氫乙酸標準品（壇墨質檢，批號：0991811）。

乙酸乙酯、正己烷均為色譜純；鹽酸、硫酸鋅、氫氧化鈉均為分析純；實驗用水為二級水。

1.2 儀器與設備

GC-2010Plus氣相色譜儀（日本島津，配FID檢測器）；JD200-3B電子天平（沈陽龍騰，精度0.001g）；超聲清洗器；離心機等。

1.3 實驗方法

試樣前處理過程：準確稱取2g已粉碎、均質過的糕點試樣于50mL離心管中，加入15mL蒸餾水，2.5mL硫酸鋅溶液（120g/L），用20g/L的氫氧化鈉溶液調節體系pH至7.5，于超聲清洗器內震蕩提取15min后，移入25mL容量瓶中，用蒸餾水定容。然后再轉移樣液于分液漏斗中，加入5mL正己烷，振搖1min，待分層后將下層水相移入離心管內，于離心機內離心10min。準確吸取10mL離心后的上清液，加入1mL鹽酸溶液（1+1，V/V）酸化，再準確加入5.0mL乙酸乙酯，振搖，分層后取上清液待測。

標準系列配制：準確稱取0.05g脫氫乙酸標準品至50mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，配制成1.0mg/mL的標準儲備液。再逐級稀釋配制成1.00、10.0、50.0、100、200μg/mL的標準系列。

氣相色譜條件：DB-5色譜柱（30m×0.32mm×0.25μm）；載氣（N2）流量：1.30mL/min；進樣口溫度：240℃；進樣方式：分流進樣，分流比5：1，進樣量1μL；柱箱溫度：初溫180℃，以10℃/min升至240℃保持2min；檢測器溫度：300℃，氫氣流量30mL/min，空氣流量300mL/min，尾吹氣（N2）流量20mL/min；定量方法：峰面積外標法。

2. 結果與分析

2.1色譜分離分析

采用上述色譜條件，在8min內能完成在線分析，組分較好分離且峰形良好，色譜圖如下圖所示。

2.2 線性關系及檢出限

將配制的脫氫乙酸標準系列按照上述色譜條件測試，繪制標準曲線，回歸方程為y=3.29×10-3x，相關系數為0.9997。以3倍信噪比對應的脫氫乙酸含量為檢出限，計算得0.001g/kg；以10倍信噪比對應的脫氫乙酸含量為定量限，計算得0.003g/kg。

2.3 加標回收率與精密度

在草子糕試樣（本底值0.223g/kg）中，添加低（0.075g/kg）、中（0.275g/ kg）、高（0.800g/kg）三個濃度水平的標準溶液，按照上述前處理過程操作，每個添加水平在前述色譜條件下平行測定6次，同時做空白試驗，考察其回收率與精密度，計算得該方法的加標回收率為95.0%-104.6%，RSD在0.10%-1.79%范圍內，滿足GB/T27404-2008的要求。

2.4 實驗室間比對試驗

為確認本實驗方法的準確性，將用本法測得脫氫乙酸含量為0.130g/kg的某晉式蛋酥月餅委托河南華測檢測技術有限公司檢測，該機構測得其中脫氫乙酸含量為0.122g/kg，兩次測定誤差<10%，符合GB5009.121-2016規定。

3. 結論

本研究建立的氣相色譜測定糕點中脫氫乙酸的方法，色譜峰形和組分分離均較好，線性范圍、檢出限與國標方法一致，加標回收率和精密度符合相關規定，經實驗室間比對結果滿意，可以滿足日常檢驗工作的需求。