飲料中乙酰磺胺酸鉀的檢驗(yàn)檢測(cè)

張躍 賈晴鶴

摘 要：乙酰磺胺酸鉀，也稱為安賽蜜，在美國(guó)和其他國(guó)家被廣泛使用。面對(duì)甜味劑安全性的爭(zhēng)議，我國(guó)制訂了一項(xiàng)具有約束力的標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了甜味劑作為食品添加劑的使用原則、品種、范圍和最大用量，但甜味劑過(guò)量使用的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。作為檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，通過(guò)提供準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)，可以改善市場(chǎng)監(jiān)管的基礎(chǔ)，保護(hù)人體健康。基于此，文章通過(guò)測(cè)定飲料中乙酰磺胺酸鉀進(jìn)行分析，希望對(duì)我國(guó)食品行業(yè)提供有力的支持。

關(guān)鍵詞：飲料;乙酰磺胺酸鉀;檢驗(yàn)

文章通過(guò)對(duì)GB/T 5009.140-2003飲料中乙酰磺胺酸鉀試驗(yàn)項(xiàng)目結(jié)果的分析，探討飲料中乙酰磺酸鉀檢測(cè)技術(shù)的重點(diǎn)和難點(diǎn)，分析可疑和不滿意結(jié)果的原因，以提高各參與實(shí)驗(yàn)室對(duì)乙酰磺酸鉀的檢測(cè)水平為食品行業(yè)的監(jiān)督和起訴提供有力的技術(shù)支持。

一、 目的

乙酰磺胺酸鉀在進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程中的方法較多，本次檢測(cè)選擇了GB/T 5009.140-2003。驗(yàn)證GB/T 5009.140-2003飲料中乙酰磺胺酸鉀的測(cè)定方法在本實(shí)驗(yàn)室的適用性。在這次檢驗(yàn)測(cè)定活動(dòng)中，大部分的實(shí)驗(yàn)室的性能測(cè)試結(jié)果都是滿意的，說(shuō)明乙酰磺胺酸鉀的檢測(cè)結(jié)果總體上較好。在今后的實(shí)驗(yàn)工作中，要不斷加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系建設(shè)。

二、 試劑和材料

（一）試劑

在本次飲料中乙酰磺胺酸鉀的檢驗(yàn)過(guò)程中，主要選擇了以下幾種試劑。

甲醇：色譜純;乙腈：色譜純、10%硫酸溶液

0.02mol/L硫酸銨溶液：稱取硫酸銨2.642g，加水溶解至1000mL

（二）儀器

本次在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，選擇了以下儀器。

LC-20AT液相色譜儀：具有二極管陣列檢測(cè)器、日本島津公司

電子天平：CP512，奧豪斯（上海）

樣品：汽水飲料（雪碧）

在儀器選擇過(guò)程中，對(duì)于實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的設(shè)備和儀器要進(jìn)行合理的選擇，如果實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和環(huán)境條件出現(xiàn)問(wèn)題，會(huì)造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果不理想，導(dǎo)致回收率低。因此，我們應(yīng)該優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，不斷提高實(shí)驗(yàn)回收率。

三、 實(shí)驗(yàn)方法

（一）液相色譜條件

色譜柱：化學(xué)鍵合C18柱，4.6mm×250mm

流動(dòng)相：0.02mol/L硫酸銨（800mL）+甲醇（150mL）+乙腈（50mL）+10% H2SO4（1mL）

波長(zhǎng)：214nm

流速：0.7mL/min

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：10μL

（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取1mL濃度為1000μg/mL的乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液定容到10mL，得到乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為100μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)使用液：在配制標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)，用流動(dòng)相將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋得到濃度為0、0.2、0.4、1.6、3.2、6.4μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積一濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。

（三）試樣測(cè)定

將試樣溫?zé)幔瑪嚢璩ザ趸蓟虺暶摎狻Ｎ≡嚇?.5g于25mL容量瓶中。加流動(dòng)相至刻度，搖勻后，溶液通過(guò)微孔濾膜過(guò)濾，濾液作HPLC分析用。

四、 方法學(xué)驗(yàn)證

（一）線性試驗(yàn)

吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液中不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)使用液。按照相應(yīng)的方法儀器條件，注入液相色譜儀，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍應(yīng)設(shè)置的合理，標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍應(yīng)為檢測(cè)樣品的濃度，同時(shí)試驗(yàn)結(jié)果才能保證標(biāo)準(zhǔn)性，但是標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作不規(guī)范問(wèn)題還是非常容易發(fā)生的，因此，有必要為從業(yè)人員提高實(shí)驗(yàn)操作的基礎(chǔ)知識(shí)，避免重復(fù)這樣的問(wèn)題。

（二）精密度試驗(yàn)

取濃度為1.6μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜儀器，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)得結(jié)果，比較。

（三）回收率試驗(yàn)

在乙酰磺胺酸鉀回收率實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，將標(biāo)準(zhǔn)使用液加入樣品中進(jìn)行回收試驗(yàn)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，用平行實(shí)驗(yàn)的精密度驗(yàn)證方法的重復(fù)性。加標(biāo)10μg，20μg，100μg三水平進(jìn)行試驗(yàn)。回收率見(jiàn)表1。

從表1中可以看出，當(dāng)加入量為10μg時(shí)，其平均回收率為104.0583%，RSD為2.37%;當(dāng)加入量為20μg時(shí)，其平均回收率為102.325%，RSD為0.62%;當(dāng)加入量為100μg時(shí)，其平均回收率為101.3333%，RSD為0.85;汽水乙酰磺胺酸鉀回收率試驗(yàn)該方法回收較好，且重復(fù)性好。

五、 結(jié)論

綜上所述，當(dāng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室結(jié)果不標(biāo)準(zhǔn)的主要原因是實(shí)驗(yàn)操作不規(guī)范，是因?yàn)閷?duì)性能檢測(cè)要求沒(méi)有認(rèn)真審查，內(nèi)部質(zhì)量控制不嚴(yán)。因此，應(yīng)通過(guò)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系建設(shè)來(lái)加以改善。本次實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)飲料中乙酰磺胺酸鉀含量的測(cè)定，發(fā)現(xiàn)采用液相色譜儀檢測(cè)汽水中乙酰磺胺酸鉀保留時(shí)間相對(duì)穩(wěn)定，數(shù)據(jù)可靠，所以本方法可以用來(lái)測(cè)定汽水中乙酰磺胺酸鉀。

參考文獻(xiàn)：

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作者簡(jiǎn)介：

張躍，賈晴鶴，山西省柳林縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心。