試樣凸出量和拋光時間對鈦基復合材料試樣制備成形參數的影響

馬曉麗,劉 禮,陳秋龍,王立強

[1.上海交通大學 材料科學與工程學院,上海 200240; 2.永大電梯設備(中國)有限公司,上海 201615]

對于金屬基復合材料，特別是基體相和增強相的物理性能有明顯差異時[1]，采用傳統的機械-化學拋光、電解拋光方法很難獲得良好的電子背散射衍射(Electron Back Scattered Diffraction，簡稱EBSD)試樣[2-3]。由于離子束的轟擊，實現對待加工試樣的整體切割,離子拋光可以獲得較大加工速率，并可以保證基體相和增強相的完整性，從而解決復合材料的電鏡制樣問題。經過大量離子拋光檢測試驗后發現，離子拋光時的試樣凸出量和拋光時間對于拋光質量和拋光成形參數有著顯著的影響，但目前文獻[4-8]缺少離子拋光工藝參數對復合材料拋光成形參數的影響研究。因此，筆者研究了隨著時間變化，試樣凸出量對鈦基復合材料離子拋光成形參數的影響，并預測了試樣凸出量和拋光時間與離子拋光成形參數的關系。

1 試驗材料和工藝參數

試驗用材料為5%(體積分數，下同)的(TiB+TiC)增強的鈦基復合材料。試樣的尺寸為6 mm×6 mm×4 mm，使用銀膠將試樣粘貼于離子拋光機的擋板位置，通過高能氬離子轟擊試樣的凸出截面，以達到拋光的目的[9-10]。試樣凸出量的設置是以樣品臺的控制精度和獲得顯著差異的離子拋光成形參數為前提的。試樣凸出量太小，將會超出樣品臺的精度控制范圍；試樣凸出量太大，對拋光質量和成形參數將產生不利的影響。圖1所示為試樣凸出量為22 μm時拋光4 h的離子拋光形貌?？梢姃伖獗砻嫘纬闪溯^大拋光臺階，拋光成形質量較差，且無法獲得有效的離子拋光成形參數范圍。因此，基于對拋光質量和拋光成形參數的綜合考慮，確定試樣凸出量分別為7，12，17 μm，拋光時間分別為2，4，6，8 h。試樣經離子束拋光后，以拋光寬度、拋光深度和拋光面積作為離子拋光成形參數的指標對拋光質量進行分析。

圖1 試樣凸出量為22 μm時拋光4 h的離子拋光形貌Fig.1 Morphology of ion polished sample with22 μm protrusion for 4 h

2 試驗結果與討論

2.1 拋光后的形貌對比

利用Observer D1M型研究級光學顯微鏡觀察試樣不同凸出量和不同拋光時間下離子拋光成形后的形貌，如圖2所示。可見隨著拋光時間的延長，拋光寬度、拋光深度和拋光面積均逐漸增大，且形成拋光臺階；試樣凸出量為7 μm時，可以獲得光滑平整的拋光表面，拋光臺階最小，而試樣凸出量增至17 μm時，拋光臺階最大，且拋光表面出現顏色變化，可能發生了離子注入現象，拋光質量嚴重下降。故在保證制樣精度的前提下，應盡量采用小的試樣凸出量以獲得較高的拋光成形質量。

為了量化離子拋光成形參數，利用Image J軟件，以比例尺長度和對應的像素點為轉換依據，對離子拋光的拋光成形參數進行計算。圖3所示為試樣凸出量和拋光時間對不同拋光成形參數的影響?？梢钥闯觯S著離子拋光時間的延長，拋光寬度、拋光深度和拋光面積均增大；但隨著試樣凸出量增大，拋光寬度、拋光深度和拋光面積呈減小趨勢。

圖2 不同試樣凸出量和拋光時間下的離子拋光形貌Fig.2 Ion polishing morphology under different sample protrusion and polishing time

圖3 離子拋光工藝參數與拋光成形參數的關系Fig.3 Relationship between ion polishing process parameters and polishing forming parameters:a) influence of protrusion and polishing time on polishing width; b) influence of protrusion and polishing time on polishing depth;c) influence of protrusion and polishing time on polishing area

2.2 離子拋光試驗結果的方差檢驗

方差分析也叫F檢驗，可用來評估各變量之間的關系。由于自變量包括試樣凸出量和拋光時間，故回歸模型采用多元線性回歸模型

(1)

式中:Y為因變量；b0，bi，bj為回歸系統的系數；m,n為變量個數；Xi,Xj為自變量。

鈦基復合材料的離子拋光工藝參數與成形參數方差分析結果如表1所示，通常在置信度為95%條件下，將P值與0.05進行比較來確定是否顯著,由表1可知P值均為0.00小于0.05，擬合結果顯著。

表1 方差分析結果Tab.1 Results of variance analysis

2.3 離子拋光成形參數多元線性回歸分析模型與準確性驗證

根據方差分析結果，得到5%(TiB+TiC)/Ti復合材料的離子拋光工藝參數與成形參數的表達式如下，其中離子拋光寬度L與試樣凸出量、拋光時間的關系式為

L=2 190-144X1+147X2

(2)

離子拋光深度H與試樣凸出量、拋光時間的關系式為

H=289-23.8X1+47.9X2

(3)

離子拋光面積S與試樣凸出量、拋光時間的關系式為

S=194 157-18 181X1+32 549X2

(4)

式中:X1為試樣凸出量；X2為拋光時間。

根據離子拋光成形參數的表達式(2)～(4)，可得離子拋光成形參數的系統散點圖，如圖4所示?？梢钥闯觯瑨伖鈱挾?、拋光深度以及拋光面積散點基本落在45°線上，驗證了多元線性回歸模型的準確性，證明了實際值和擬合值的相關性，即該離子拋光工藝參數與成形參數的表達式適用于5%(TiB+TiC)/Ti復合材料。

3 結論

拋光寬度、拋光深度和拋光面積等成形參數隨著試樣凸出量的增大而減小，隨著拋光時間的增加而增大。

在置信度為95%的條件下進行方差分析，基于多元線性回歸分析預測了拋光寬度、拋光深度和拋光面積與試樣凸出量和拋光時間的關系表達式。通過系統散點圖分析，驗證了該回歸模型適用于5%(TiB+TiC)/Ti復合材料的離子拋光成形參數預測分析。

圖4 離子拋光成形參數的系統散點圖Fig.4 Systematic scatter diagram of ion polishing forming parameters:a) scatter diagram of polishing width; b) scatter diagram of polishing depth; c) scatter diagram of polishing area