電感耦合等離子體發射光譜檢測煙用復混肥料中的有效磷

龐 夙 陶曉秋 韶濟民 黃 玫

(四川省煙草質量監督檢測站， 成都 610041)

近年來，復混肥料被廣泛使用到四川烤煙種植中，其養分含量狀況直接關系到烤煙品質和煙農利益，也是四川煙草商業系統農用物資質量監督中的重點內容。由于磷元素在植物生長的重要元素，在促進幼芽和根系生長[1]、提升植物抗逆性和成熟度[2]方面具有不可替代的作用，因此對植物-土壤-肥料[3-9]體系中磷素的研究廣泛見諸報道，在相關研究中，電感耦合等立體發射光譜儀被廣發應用于肥料磷素檢測中[10-12]，并在國家標準中予以推薦[13]。因此，本實驗在國家標準(GB/T8573-2017)方法的基礎上進行前處理優化，以ICP-OES檢測煙用復混肥料中的有效磷，旨在進一步提升檢測方法的檢測效率，為進一步優化煙草平衡施肥提供技術支撐。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

本研究所涉及的復混肥料為四川省烤煙種植區域內廣泛使用的9種煙用復混肥料，具體信息見表1。

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(37.5g/L)，磷標準儲備液(1000mg/L)按照GB/T 8573-2017要求配制(本方法以超純水配制)。

PE Optima 8000電感耦合等離子體發射光譜儀(美國Perkin Elmer公司)；HZS-HA恒溫水浴振蕩器(哈爾濱市東聯電子技術開發有限公司)；50mL、100mLPET藥用塑料瓶(南方包裝有限公司)；電子天平(梅特勒AL204)；CASCADA超純水儀(美國PALL公司)。

表1 煙草專用復混肥料信息表

1.2 分析方法

本方法在GB/T 8573-2017基礎上進行優化，取消標準中用濾紙包裹試樣的要求，并將250mL容量瓶更換為100mLPET塑料瓶，將試樣中五氧化二磷(P2O5)的含量要求(100～180mg)縮減至56mg，EDTA加入量由150mL縮減為60mL，以此減少定容的誤差，并大大提升了樣品處理效率、減少樣品和試劑消耗。具體步驟為：每個肥料樣品稱取兩份試樣進行平行測定，每份試樣中含有56mg五氧化二磷(P2O5)，將稱取好的試樣倒入100mLPET塑料瓶中，加入60mLEDTA溶液，蓋緊瓶蓋后置于60℃的恒溫水浴振蕩器中，以140轉/min的速度振蕩1小時。振蕩完畢后加入40ml超純水，經搖勻后靜置2小時，取上清液0.5mL至50mlPET塑料瓶，再加入49.5mL超純水，混勻后待測。測試后，按照公式(有效磷(P2O5)含量(%)=樣品測試值(mg/L)×測試體積(100mL)×0.1/稱樣量(g))計算樣品中有效磷(以P2O5)的百分含量。

采用ICP-OES測定P元素，儀器工作參數和方法參數見表2。

表2 ICP-OES工作參數

2 結果與討論

2.1 線性范圍、檢出限、精密度

分別移取100、200、300、500、1000μL的磷標準儲備液100mL容量瓶，加入0.6mLEDTA后以超純水定容至100mL， 配制得到1、2、3、5、10mg/L的磷標準溶液。由于肥料中P的含量是以P2O5計算，而P和P2O5換算系數為2.29，因此按P2O5計算，配制所得標準溶液濃度分別為2.29、4.58、6.87、11.45、22.90mg/L。經ICP-OES測定，其線性回歸的相關系數r大于0.999(圖1)。

圖1 P(以P2O5計)標準工作溶液擬合圖

標準溶液最低點(2.29mg/L)重復進樣8次，以測定結果的3倍標準偏差計算P(以P2O5計)的檢出限為0.049mg/L；稱取7號樣品8份，按1.2部分前處理后上ICP-OES進行測定，計算得出相對標準偏差為0.36%，表明本方法的精密度較高(表3)。

2.2 回收率

稱取4份9號煙用復混肥料樣品，按1.2部分前處理后上ICP-OES進行測定，測定表明樣品中P2O5的含量分別為：59.56、59.06、59.41、59.28mg，平均含量為40.21mg。再取4份該樣品，前兩份加入P2O522.90mg，后兩份加入P2O545.80，經相同方法檢測并計算方法回收率，結果表明，本方法回收率范圍為102.18～105.41%(表4)。

表3 ICP-OES測定煙用復混肥料中的有效磷(P2O5)的檢出限和精密度的測定值(n=8)

表4 ICP-OES測定煙用復混肥料中有效磷(P2O5)的回收率 mg

2.3 煙用復混肥料中的有效磷含量

按照1.2部分所述方法，對抽取的9個煙用復混肥料肥料樣品的有效磷(P2O5)含量進行檢測。結果表明(表5)，9個煙用復混肥料有效磷(P2O5)的含量均高于標注值，符合GB 15603-2009的要求；檢測試樣平行測定的絕對差值均小于0.40%，符合GB/T 8573-2017的要求。

表5 ICP-OES測定煙用復混肥料中有效磷(P2O5)含量 %

3 結論

本研究在GB/T 8573-2017基礎上進行提取部分的優化，通過恒溫水浴振蕩提取、ICP-OES檢測，建立了檢測煙用復混肥料中有效磷(P2O5)的方法，該方法檢出限低、精密度高、回收率好，適用于對復混肥料有效磷的檢測。運用建立的方法，對9個煙用復混肥料的有效磷(P2O5)進行檢測，結果表明，檢測值均高于標注值，且平行性較好。