影響煙煤膠質層指數測定值的因素與應對措施

摘 要：本文詳細論述了影響煙煤膠質層測定值的因素，依據GB479-2016《煙煤膠質層指數測定方法》，結合國家實驗室的試驗數據，從試驗樣品制備、試驗儀器的操作過程，不同曲線類型的測定要求，曲線繪制的規范等要素做了詳細的論述，確保試驗數據的準確性。

關鍵詞：煙煤膠質;控溫系統;煤炭檢驗

煙煤膠質層指數是由化學家薩波尼柯夫提出的一種表征煙煤塑性的指標，以膠質層的最大厚度Y值和最終體積收縮度X值表示。此方法是模擬工業焦爐的炭化室反應而設計。將煤樣置于一特制煤杯中進行單側加熱，使其形成一系列的等溫層面。各層面溫度由加熱端（熱電偶）開始依次遞降，并依次形成半焦層、膠質層和未軟化的煤樣層三個部分。

煤樣、試驗環境、設備儀器、試驗人員的經驗等。結合本人在國家實驗室多年的實際操作經驗，利用試驗樣品的的復雜多樣性等特點，對不同煤種的膠質層測定過程提出了可靠地、科學的操作規范。為企業生產提供可靠、科學、準確的試驗結果。

1 方法提要

將標準粒度的試樣裝入特制的煤杯中，通過煤杯底部按照一定的加熱速率對其進行單側加熱，整個試樣隨溫度的升高自下而上形成半焦層、膠質層和未軟化的煤樣。利用探針測得膠質層最大厚度（Y），用來表示試樣的結焦性能;根據實驗過程的體積曲線可反映出膠質體厚度、粘度、透氣性以及氣體的析出情況和溫度間隔。在試驗結束時的出的最終收縮度（X），可用來表示實驗終結時半焦收縮的程度。以及實驗完成后對焦塊技術特征的綜合判定。

2 影響因素

2.1 試驗樣品

膠質層測定用的試驗樣品需按照GB474-2008《煤樣的制備方法》制備至粒度不小于3mm，使用對輥式破碎機將其逐級破碎至全部通過1.5mm的圓孔篩，且不可過度破碎。GB479-2016對試驗樣品做了更加嚴格的規定：粒度小于0.2mm的部分比例不超過30%，縮分量不小于500g。為了考察粒度比例和試樣質量對測定結果的影響，選取不同地區的試樣進行試驗，結果如下：

從試驗數據看，粒度占比對X值的影響比較大，成正比。對Y值的影響不明顯。另外試樣煤樣應達到空氣干燥基狀態，未達到此狀態的煤樣不僅影響稱量的準確性，由于在裝杯過程中煤樣按棋盤法置放在空氣中，很難保證煤樣堆密度的一致，從而影響測定結果的準確性。故需要嚴格按照GB474-2008《煤樣的制備方法》制備樣品。

煙煤樣品在放置過程中的氧化變質對膠質層指數的穩定性影響很大，煤樣的膠質層指數會隨放置時間的延長發生明顯的下降。對制備好的試樣應存放在磨口玻璃器瓶內，放在陰涼干燥處，不得超過15天。如果確實需要延長的樣品，易存放在冰箱中冷藏，試驗時為了排除溫度和壓力等因素對試樣的影響，需把已冷藏的樣品放置到室溫方可進行試驗。

2.2 控溫系統和加熱元件

控溫系統通過熱電偶來傳導加熱元件（硅碳棒）的溫度，通過調節電流的大小來控制加熱元件的實際溫度。熱電偶必須有效校準并附以溫度校準表，方便試驗人員及時自我校準。為了使煤樣形成平整的等溫層，需保證加熱元件發熱均勻。兩根硅碳棒的阻值在（6～8Ω）范圍內。加熱不均勻，極易產生等溫面的不平整現象，溫度高的地方，等溫面凸起，溫度低的地方等溫面凹進。探針的測點如果在凸起位置，測值就偏高;否則測值就低。試驗過程中產生的炭黑附著在硅碳棒上極易形成短路，一般采用吹熱分的辦法及時將積聚的揮發物和炭黑吹掉。也可用隔絕的辦法，即在硅碳棒上套上套上石英管可避免短路產的的跳閘。

防止在裝杯過程中煤樣漏入熱電偶套管，或者熱電偶未完全插入套管底部，否則極易造成實際溫度低于顯示溫度，導致熱電偶加熱過快，影響試樣的軟化、熱分解的過程。膠質層指數測試過程中，規定30min內溫度從室溫升到250℃，然后以3℃/min的均勻速度加熱到730℃試驗停止。試驗人員可以通過秒表計時法來校準加熱元件的實際溫度。

2.3 煤杯與爐磚

不同材質的煤杯其導熱系數不同，造成煤受熱的強度也不一樣，最終影響測試結果。標準規定統一使用45#鋼。為了有效傳遞熱能，煤杯的杯底和壓力盤分布若干析氣孔，每次試驗后析氣孔容易結焦堵塞，裝杯前要用砂紙和鋼絲清理析氣孔，在杯底上放置0.5～1.0mm厚的石棉墊，可把試驗過程中生成的揮發物順利地透過石棉墊通過析氣孔排出煤杯外。透氣性較差會使測試值偏高。

為了保證煤樣在膨脹或收縮時沒有額外的阻力，作用于煤樣橫截面的壓強為9.8N/cm2，煤杯應垂直放置于磚垛孔中，通過調整壓盤的高度，確保壓力桿處于水平狀態。

爐磚的材質對膠質層測定結果影響較大，不同材質的爐磚散熱性能存在差異性。膠質層指數測定原理模擬煉焦爐采用單側底部加熱，在煤杯中形成一系列平整等溫層。煤杯壁上熱通過爐磚傳遞出去，否則極易在爐磚內積蓄起來，靠近煤杯壁的試樣提前軟化生成膠質體，使之形成中間凹，周圍高的等溫面從而影響Y值測定的結果。

2.4 不同煤種的測點規范

膠質層體積曲線是測定并記錄煤樣在熱解過程中膠質體不斷變化的曲線走向。不同煤種的曲線不同，根據曲線的走向選擇不同的點位進行探針測點，膠質層指數測定包含八種不同曲線類別：平滑下降型、平滑斜降型、之字形、波形、微波型、山型、之山混合型（g）、之山混合型（h）型。測點技巧分為三種：①當曲線為波形或帶有之字形的曲線，選擇波峰側上層面，波谷測下層面，起伏頻繁的曲線，測點時間應該把控在兩個以上的波谷測下層面，動作太頻繁，極易造成下層面來不及恢復，造成測定結果偏低。波峰的測點通過斜率可以準確把握;②遇上膠質體粘度比較大，每次測完要用砂紙及時打磨探針表面，為下一次探針測點做好準備;③曲線為平滑斜降型或部分平滑下降型時（X值>10mm），由于煤樣的膠質體的粘度非常小，下層面的半焦表面較軟，一扎就到杯底的試樣，應推遲30min進行層面恢復，選擇每10min，或者根據上次測值選擇不同的點位測值。

2.5 曲線作圖

曲線作圖分為X（最終收縮度）和Y（最大厚度）值兩部分組成，X值在曲線走平的基礎上直接與基準線連接即可，有的膨脹性大的試樣溫度達到730℃，曲線一直沒走平，實驗人員應在730℃恒溫繼續加熱，直到曲線走平為止。Y 值的作圖以探針測點為準，分別把上層面和下層面所測值按照坐標值標好，選擇曲線點內的值連起來。之子型的測點先把相連點連起來，選取兩點之間的中間點相連接。選擇兩曲線之間的最大值作為Y（最大厚度）值作為報出數值。

3 結語

膠質層指數測定是一項規范性很強的試驗，影響因素之多，涉及到煤樣的處置，儀器設備和試驗人員的素質，必須經過專業人員的培訓和長期臨場的鍛煉。好的手感，各種不同曲線的測點規范，以及對各種試樣過程中出現問題的有效處置，總之試驗人員嚴格按照操作規程和標準條款進行操作，通過不同實驗室，不同的操作人員和儀器間的比對，提高試驗數據的科學準確，為生產企業的焦爐設計提供可靠地數據支撐和指導。

參考文獻：

[1] GB/T479-2016.煙煤膠質層指數測定方法[S].中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會，2016.

[2]隋艷.氧化作用對煙煤膠質層指數穩定性的影響研究[J].煤質技，2014（4）：25-27.

作者簡介：

任志鵬（1983- ），山西省臨縣人，工程師，國家煤及煤化工產品質量監督檢驗中心煤炭檢驗研究部從事質量管理和分析。