天然生膠雜質含量測量結果不確定度評定

楊萍　李博偉

摘 要：本文利用GUM法評定天然生膠雜質含量測量結果的不確定度，討論了天然生膠雜質含量測定的整個檢測過程中引入的不確定度，分析了不確定度來源，通過計算各不確定度分量和合成不確定度，綜合評定了雜質含量測量結果的不確定度，反映了雜質含量測量結果的分散性。

關鍵詞：天然生膠;雜質含量;不確定度;評定

0 引言

我們在平時的檢驗檢測過程中無法避免地會引入誤差，所以平時的實驗測量結果只是被測量的估計值，由于測量不完善和人們的認識不足，所得的被測量值具有分散性，即每次測得的結果不是同一值，而是以一定概率分散在某個區域內的多個值。所以，測量不確定度意味著對測量結果正確性的可疑程度，不確定度值越大表示可疑程度越大，測量結果準確性低，反之則準確度高。ISO-IEC-17025：2017-CNAS-CL01：2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》7.6測量不確定度的評定、RB/T 214-2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》4.5.15測量不確定度，都要求在檢驗檢測出現臨界值、內部質量控制或客戶要求時，需要測定不確定度。本文根據GB/T 8086-2019《天然生膠 雜質含量的測定》，通過分析不確定來源，評定A類和B類不確定度分量，合成標準不確定度，對天然生膠雜質含量測量結果的不確定度給出綜合評定。

1 天然生膠雜質含量的測定

1.1 測量原理和方法

將規定質量的生膠按要求冷壓后稱取10g-20g試樣，將試樣與溶劑（石油醚類）和塑解劑混合（如：2-硫醇基苯并噻唑），在125℃-130℃加熱混合溶液，待混合均勻后經過符合GB/T 6005規定的公稱孔徑為45?m的耐腐蝕金屬篩子過濾，充分溶解過濾后，將空篩和雜質在100℃干燥1h，冷卻后得到空篩和雜質的質量。通過公式計算出天然生膠中雜質含量。

1.2 測量設備

最大秤量為120g，d=0.1mg的電子天平、砂浴鍋/紅外加熱爐、溫度計、干燥箱等。

2 天然生膠雜質含量測定結果的不確定度分析

2.1 數學模型

雜質含量（D），以質量分數表示：

式中：

m2-空篩和雜質的質量，單位為克（g）;

m1-空篩質量（g）;

m0 -生膠質量（g）。

2.2 不確定度的來源與分析

①由多次重復測量的不確定度（A類評定）;

②稱量使用電子天平引入的不確定度（B類評定）;

③干燥空篩和雜質時溫度誤差引入的不確定度（B類評定）;

④紅外加熱器加熱溶解天然生膠和溶劑混合液引入的不確定度（B類評定）;

⑤由于天然生膠是按GB/T 15340-2008均勻化制備，其引入的不確定度分量可乎略不計;

⑥塑解劑配置引入的不確定度分量根據經驗，該分量很小，因此在不確定度評定中可不考慮;

⑦測定環境引起的不確定度，由于在常溫下測量，溫度對測定結果影響不大，所以乎略不計。

2.3 輸入量標準不確定度的評定方法

2.3.1 不確定度A類的評定，常使用貝塞爾公式法計算

其中，

S為實驗標準偏差;

n為重復測量次數;

xi為第i次測量測得值;

為n次測量平均值。

n次測量的算術平均值實驗標準偏差為：

2.3.2 不確定度B類的評定，按如下計算

式中：

a為被測量可能值區間的半寬度;

k為包含因子。

2.3.3 合成標準不確定度的計算方法

被測量的測量模型為線性函數，依據不確定度的傳播律，被測量的估計值y的合成標準不確定度uc（y）按下式計算：

因為各輸入量間不相關，即r（xi，xj）=0，則依據測量模型和各輸入量的符號表示，被測量（輸出量）的合成標準不確定度計算公式簡化為：

合成相對標準不確定度計算按如下公式計算：

2.4 各標準不確定度分量的計算

2.4.1 生膠質量m0不確定度分析和計算（如表1）

表1? ? u（m0）的評定

來源/類別 過程數據 u（xi）的值

重復性/

A類（u1） 10.0195、10.0115、

10.0218、10.0048、

10.0264、10.0216、

10.0534、10.0248、

10.027、10.0087。 10.02195 0.009020989

天平誤差/B類（u2） 分度值0.1mg，最大允差±0.25mg，均勻分布。

①a=0.05mg;②a=0.25mg

/ 0.0001472

標準不確定度u（m0）為：

=0.00902219

相對標準不確定度u（m0）rel為：

（式1）

2.4.2 空篩質量m1不確定度分析和計算

表2? ?u（m1）的評定

來源/類別 過程數據 u（xi）的值

重復性/

A類（u3） 13.5890、13.5890、

13.5890、13.5889、

13.5889、13.5889、

13.5889、13.5888、

13.5890、13.5889。 13.58893 0.0000452769

天平誤差/B類（u4） 分度值0.1mg，最大允差±0.25mg，均勻分布。

①a=0.05mg? ? ? ? ②a=0.25mg

/ 0.0001472

標準不確定度u（m1）為：

=0.000154006

相對標準不確定度u（m1）rel為：

（式2）

2.4.3 空篩和雜質的質量（m2）不確定度分析和計算

表3? ? u（m2）的評定

來源/類別 過程數據 u（xi）的值

重復性/A類（u5） 13.5921、13.5914、13.5916、13.5917、13.5916、13.5911、13.5917、13.5920、13.5917、13.5926。 13.59175 0.000274317

天平誤差/B類（u6） 分度值0.1mg，最大允差±0.25mg，均勻分布。

①a=0.05mg;②a=0.25mg

/ 0.0001472

電熱鼓風干燥箱干燥溫度引入誤差/B類（u7） 分度值2℃，最大允差±3℃，均勻分布。

①a=1;②a=3

/ 1.825795416

溶解溫度引入的誤差（u8） 分度值2℃，最大允差±3℃。

①a=1;②a=3

/ 1.825795416

標準準不確定度u（m2）為：

=2.582064658

相對標準不確定度u（m2）rel為：

（式3）

2.5 合成相對標準不確定度uc（D）

天然生膠10次重復測定結果如下：

表4

10次雜質含量（D） 平均值（%）

0.0303、0.0240、0.0259、0.0280、0.0269

0.0220、0.0279、0.0319、0.0269、0.0370 0.02808

合成相對標準不確定度計算：

其中：

再代入式1、式2、式3，計算可得雜質含量合成相對標準不確定度為：

合成標準不確定度為：

2.6 擴展不確定度

取包含因子k=2，

U=kuc（D）=2×0.000532329%=0.0010647%

3 結論

此次天然生膠雜質含量測量結果的不確定度表示為：

雜質含量（D）：（0.028±0.001）%，k=2。

參考文獻：

[1] GB/T 8086-2019.天然生膠 雜質含量的測定[S].北京：國家市場監督管理總局，2019.

[2] JJF 1059.1-2012.測量不確定度評定與表示[S].北京：國家質量監督檢驗檢疫總局，2012.