電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測鉛精礦中砷

摘 要：建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛精礦中砷的分析方法。試樣經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，氫氟酸揮硅，高氯酸除碳，在5%的鹽酸介質(zhì)中，采用As193.696為分析線，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛精礦樣品中砷含量。結(jié)果表明，該方法的相對標準偏差為1.5%-4.2%，加標回收率為99.6%-103.0%，與原子熒光光譜法測定結(jié)果相吻合，且對高砷含量樣品測定具有更高的準確度。

關(guān)鍵詞：鉛精礦;砷;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;酸溶解

1 前言

鉛精礦是生產(chǎn)金屬鉛、鉛合金、鉛化合物等的主要原料。鉛精礦中主要包括鉛、錫、砷、銅、硅、鎂等元素，其含量是鉛精礦品級劃分的重要指標;而砷作為鉛精礦中的有害重金屬元素，市場對其有嚴格的含量限制，是進出口鉛精礦品質(zhì)測定中的必檢項目，其含量是否在限值范圍內(nèi)也直接影響到鉛精礦交易價格的高低。傳統(tǒng)測定礦產(chǎn)品的砷大多使用原子熒光光譜法[1]和銀鹽法[2]，該方法常常需要根據(jù)含量選擇稱樣質(zhì)量和稀釋倍數(shù)，過程往往繁瑣冗長，且當樣品砷含量較高時，需要較大的稀釋倍數(shù)，會影響結(jié)果的準確度;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法因其具有分析速度快、線性范圍寬、靈敏度高、穩(wěn)定性好、且同時可以檢測多種元素等特點，采用酸溶樣[3-5]，可直接用于測定鉛精礦中不同范圍砷含量，方法準確、快速、易于操作。

2 實驗方法

2.1 試劑與儀器

實驗室用水均為一級純水;鹽酸（ρ1.19g/mL）;硝酸（ρ1.42g/mL）;氫氟酸（ρ1.15g/mL）;高氯酸（ρ1.76g/mL）;砷標準儲備溶液（1000?g/mL，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）;砷標準溶液（100?g/mL）：由砷標準儲備溶液逐步稀釋而得。

2.2 試料溶解與處理

稱取0.2g試樣，精確至0.0001g。將試料置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，以少量水潤濕試樣，加入20mL鹽酸，低溫加熱10min，再加入6mL硝酸，蓋上蓋子，加熱反應微沸20-30min后，取下，用少量水沖洗蓋子和內(nèi)壁，加入5mL氫氟酸，2mL高氯酸，繼續(xù)低溫加熱蒸干，使高氯酸煙冒盡。

2.3 工作曲線的繪制

分別移取0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、

30.00mL、50.00mL砷標準溶液于一組100mL容量瓶中，加入鹽酸5mL，用一級水稀釋至刻度，混勻。按選定的儀器工作條件進行測定。

3 結(jié)果與討論

3.1 儀器最佳工作條件的選擇

在不同的儀器參數(shù)條件下，測定系列砷標準溶液的強度，確定了儀器最佳的工作條件：分析譜線為As193.696;觀測模式為水平;RF功率為1150W;沖洗泵速50r·min-1;

分析泵速為50r·min-1;等離子體氣流量為15L·min-1;輔助氣流量0.5L·min-1;峰處理方式為峰面積積分。

3.2 工作曲線線性

在選定的最佳工作條件下對配制的砷工作曲線進行測定，呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R=0.9998，線性良好，滿足要求。在設定工作條件下，對標準溶液空白連續(xù)測定11次，3倍空白標準偏差所對應的濃度即為砷的方法檢出限，檢出限為0.013mg/L。

3.3 方法精密度試驗

按照實驗方法對不同砷含量的鉛精礦樣品Q1和Q2中砷元素進行獨立的11次分析測定，其測定結(jié)果見表1，測定的相對標準偏差在1.5%～4.2%。

3.4 方法準確度試驗

為了考察該方法的準確度，多次測定鉛精礦標準樣品GBW（E）070173、GBW07167和BY0111-1中砷含量，求得各標準樣品平均值;并將該方法與原子熒光光譜法進行了比對，結(jié)果見表2，由表可知，在方法測定范圍內(nèi)，砷含量較低時，電感耦合等離子發(fā)射光譜法與原子熒光光譜法測試結(jié)果與標準樣品認定值一致;含量較高時，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法比原子熒光譜法準確，與標準樣品認定值一致。本方法測定砷的準確度在測定范圍內(nèi)良好。

3.5 回收率試驗

選取不同試樣，加入一定量的標準溶液，按照實驗方法處理樣品，進行加標回收實驗，分析結(jié)果計算可得加標回收率介于99.6%-103.0%之間，該方法回收率滿足要求。

4 結(jié)論

通過條件試驗，建立的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛精礦中的砷，方法操作簡便，過程時間短，精密度好，準確度高，測定砷含量范圍廣，可以用于鉛精礦中砷含量的測定。

參考文獻：

[1] GB/T8152.5-2006.鉛精礦化學分析方法-砷量的測定-原子熒光光譜法[S].北京：國家質(zhì)檢總局，2006.

[2] GB/T14353.7-2010.銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法第7部分：砷量測定[S].北京：國家質(zhì)檢總局，2010.

[3] GB/T8151.20-2012.鋅精礦化學分析方法第20部分：銅、鉛、鐵、砷、鎘、銻、鈣、鎂量的測定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[S].北京：國家質(zhì)檢總局，2012.

[4]丁愛梅，李艷群，彭旭飛.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）測定鉛精礦中的銅、鉍、鋅、砷、鋁、鎂和銻量[J].湖南有色金屬，2015（3）：78-30.

[5]趙洪月，齊榮，侯艷霞，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉛精礦中砷銅鋅[J].冶金分析，2016（2）：57-60.

作者簡介：

畢海定（1992- ），女，廣西百色人，中國檢驗認證集團廣西有限公司化驗員，主要從事礦產(chǎn)品和化工品檢測研究。