分光光度法和流動注射法測定飲用水中揮發酚的比較

張冉

摘 ? ?要：對分光光度法和流動注射法測定生活飲用水中揮發酚，在方法原理、儀器試劑及樣品的精密度和回收率等方面進行實驗比較，發現流動注射法具有傳統分析方法所無可替代優勢。

關鍵詞：分光光度法;4-氨基安替吡啉;流動注射法;揮發酚

1 ?前言

酚類化合物是芳香族羥基化合物，其羥基與苯環上的碳相連，根據苯環上羥基數目的多少又可分為一元酚，二元酚及多元酚。一元酚除對硝基酚外，酚及各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點均在230℃以下，多屬于揮發性酚。二元酚及多元酚沸點皆在230℃以上，不能隨水蒸汽蒸出。酚類化合物毒性不大，但多有惡臭，特別是苯酚等，在飲用水加氯消毒時能形成臭味更強的氯酚，引起水質異味。飲用水中酚的濃度達到0.002mg/L，氯消毒可產生氯酚味。天然水中一般不含酚類化合物，但受到某些工業廢水污染后可檢出。

生活飲用水中揮發酚的測定通常采用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法測定，而流動注射法則是通過分析試劑連續流動進樣來測定水中揮發酚的濃度。

2 ?方法原理

兩種分析方法的原理比較見表1。

由表1可以看出兩種分析方法都是先通過蒸餾方式，再與4-氨基安替吡啉、鐵氰化鉀反應生成相應顏色化合物，在一定的波長下測定吸光度，根據吸光度來計算濃度。所不同的是介質溶液pH、測定波長等都不相同，分光光度法在分析過程中蒸餾溫度不可控制，容易帶來干擾，而流動注射法在分析過程中蒸餾溫度控制準確。

3 ?儀器試劑

兩種分析方法的儀器試劑比較見表2。

由表2可以看出兩種分析方法都需要鐵氰化鉀和4-氨基安替吡啉兩種試劑，所不同的是傳統分光光度法需要由氨水-氯化銨緩沖液來調節溶液pH至10.0±0.2，需要用三氯甲烷萃取，而流動注射法則通過氫氧化鉀來調節鐵氰化鉀溶液pH至10.3，無需萃取。

4 ?精密度和回收率

4.1 ?標準曲線的繪制

配置成0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020mg/L的揮發酚標準使用溶液，通過分光光度法測定其吸光度，繪制的標準曲線為y=0.1051x-0.00005，相關系數r=0.9996。

配置成0.001 、0.002、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020mg/L的揮發酚標準使用溶液，通過流動注射法測定，繪制的標準曲線為H=0.00295*ρ+6.05E-6，相關系數r=0.9999。

4.2 ?精密度

對2.00 ?g/L酚標準分別以分光光度法和流動注射法重復測定7次，其RSD比較如表3。

4.3 ?回收率

對純水、自來水和原水中分別加入0.002mg/L和0.018mg/L的揮發酚標準濃度，7次測定結果其回收率如表4。

從實驗來看，無論是標準曲線的繪制，還是加標回收的測定，流動注射法相比較分光光度法而言，準確度都要高些，但兩種方法都符合飲用水水質檢測要求。

5 ?總結

從目前來看，分光光度法測定飲用水中的揮發酚是大多數實驗室所采用的一種檢測方法，但流動注射法具有分光光度法所沒有的優勢，極大的縮短了蒸餾時間，有效的提高了檢測效率，這會成為以后檢測的趨勢。

參考文獻：

[1] GB/T 5750—2017.生活飲用水標準檢驗方法[S].

[2] 《水和廢水標準檢驗法》（19版）.美國APHA、AWWA和WPCF聯合編委會.