直讀光譜儀對Φ2.0 不銹鋼焊絲化學成分檢測方法研究

李 成 周迎平 徐耀洲 陸 意

（東方電氣（武漢）核設備有限公司 技術部，湖北 武漢430223）

1 概述

進幾年來，直讀光譜儀對于小樣品進行化學成分的分析在國內外已有相關研究[1-3]，并且結果令人滿意，但其他各個單位都只是針對各自廠家的材料進行化學分析的相關研究，同時市面上也沒有小樣品的國家標準樣品可以用來制作小樣品工作曲線。我公司2008 年進口的一臺直讀光譜儀，由于受激發孔徑和工裝限制只能分析直徑大于Φ10mm 以上塊狀試樣，因此直讀光譜儀要想實現小樣品的化學分析，就必須制作符合我司產品的工作曲線，本課題通過從我公司焊絲上截取部分試樣，送第三方國家認可實驗室進行化學成分的定值，以制作成標準樣品，配合自制的工裝夾具，重新擬合儀器自帶工作曲線，以實現對焊絲樣品的光譜分析，檢測結果準確可靠。

2 實驗部分

2.1 儀器

直讀光譜儀：德國OBLF 直讀光譜儀QSG750

氬氣凈化塔：中科普瑞催化再生式氬氣凈化機CZA-4C

2.2 工作條件

氬氣：流量最低要達到800L/h，純度不低于99.999%，輸入氬氣壓力0.3MPa。

鎢電極：直徑Φ6mm，錐角90°，分析間隙4mm。

2.3 焊絲標準樣品制備

選擇5 種規格一致，不同型號的不銹鋼焊絲，經第三方檢測單位采用化學分析方法準確測定其含量，要求不同元素的含量具有一定的梯度，其中兩根試樣的含量高低要對應，而且要能涵蓋絲材元素分析所需的分析范圍，作為日后的標準化樣品對曲線進行修正，自行制備Φ2.0 ER308L 焊絲光譜標樣，分別標記為1#、2#、3#、4#、5#，分析結果見表1。

表1 焊絲標準樣品檢測結果

2.4 夾持工裝制備

原有儀器自帶的夾具由于卡槽寬，氣密性差，樣品在激發過程中受到到氬氣氣流沖擊，容易震動、漏氣、漏光、激發到夾具上等問題，導致分析數據不穩定、結果偏差大，因此，查找相關文獻[4]并結合試驗室儀器工作臺面樣式，重新設計加工一套新的Φ2.0 絲材夾持工裝，經試驗解決了上述問題，數據穩定可靠，效果良好。夾持工裝實物圖如圖1、圖2、圖3 所示。

圖1 夾持工裝零件圖

圖2 夾持試樣后主視圖

圖3 蓋上端蓋后主視圖

2.5 焊絲曲線擬合

以直讀光譜儀中自帶“FeW2-CrNi-steel”鉻鎳不銹鋼小樣品工作曲線為基礎新建一個Φ2.0mm 的不銹鋼焊絲分析曲線“FeW2-1-CrNi-steel”，使用儀器自帶的標準樣品RE12/E、RH33/6、RH18/31、RN19/25 進行標準化，將自制的焊絲標準樣品化學成分值添加至直讀光譜儀標準樣品庫中，同時將標準樣品表面用砂紙打磨光滑，取大約40cm 長的一段卡在夾具的槽內，平放在火花激發臺上，保持激發光孔正對夾具光孔，進行連續激發，待激發光強值穩定后，儀器自動取平均值進行保存。將所有五種焊絲標準樣品激發完成后，進入直讀光譜儀曲線庫，依據操作程序[5]進行曲線的擬合，最終作出適合Φ2.0mm 的不銹鋼焊絲的分析曲線。各元素的擬合曲線方程及干擾校正系數見表2。

表2 擬合曲線方程及干擾校正系數

2.6 實驗過程

選定新建的焊絲分析曲線"FeW2-1-CrNi-steel"，采用新制作的夾持工裝裝夾好焊絲試樣，按屏幕提示直接對焊絲試樣進行分析。試樣連續激發5 次，刪去前3 次數據，取后2 次數據的平均值作為試樣的分析結果。

3 結果與討論

3.1 精密度試驗

選取兩種Φ2.0 不銹鋼焊絲，在"FeW2-1-CrNi-steel"曲線的分析窗口下連續分析10 次，然后對這10 次分析數據進行統計處理，結果見表3、表4。

表3 1#ER308L 精密度實驗結果

表4 2#ER308L 精密度實驗結果

3.2 準確度試驗

選取幾種Φ2.0 不銹鋼焊絲，采用新建的焊絲分析曲線"FeW2-1-CrNi-steel"進行化學成分測定，測得結果與第三方實驗室測定值進行對比，結果見表5。

表5 Φ2.0 不銹鋼焊絲準確度試驗對照表

由表3～5 可見，通過采用自制的工裝夾具，添加焊絲標準樣品，并重新擬合儀器自帶工作曲線后，最終光譜儀對Φ2.0 不銹鋼焊絲的分析結果精密度高，數據準確可靠，能滿足國家標準GB/T11170-2008 中精密度要求和GB/T 222-2006 中不銹鋼元素化學成分允許偏差要求。

4 結論

第一，自制了焊絲標準樣品和夾具，重新擬合儀器工作曲線，使Φ2.0mm 不銹鋼焊材分析結果精密度和準確度滿足國家標準相關要求。

第二，直接使用德國OBLF 光電直讀光譜儀，配合自制夾具，進行Φ2.0mm 不銹鋼焊絲的化學成分測量工作，新方法精密度高，分析速度快，提高檢測效率。