鉺鐿共摻光纖折射率與元素分布均勻性研究

張哲飛，耿鵬程

(中國電子科技集團公司第四十六研究所 天津300220)

0 引 言

隨著光纖通信與激光技術(shù)的發(fā)展，國內(nèi)外市場對1.55μm 波段有源光纖，尤其是鉺鐿共摻光纖的需求增長十分迅速。相比于摻鉺光纖，鉺鐿共摻光纖具有更寬的吸收帶(800～1070nm)[1-2]，可有效擴展泵浦光源的范圍；同時鉺鐿共摻光纖具有更高的吸收系數(shù)，可以有效提升光纖放大器的輸出功率。然而，隨著光纖放大器輸出功率的提高，由鉺鐿共摻光纖本底損耗導致的熱效應(yīng)已成為限制光纖放大器輸出功率進一步提升的重要瓶頸。此外，因為脈沖光纖放大器中鉺鐿共摻光纖纖芯內(nèi)脈沖峰值功率極高，容易產(chǎn)生非線性效應(yīng)，所以需提高光纖吸收系數(shù)以降低光纖使用長度，進而減少光纖中非線性效應(yīng)的累積。而光纖的本底損耗與光纖纖芯折射率分布的均勻性密切相關(guān)，光纖折射率分布不均勻會導致纖芯散射損耗增加；同時，折射率分布和元素分布的不均勻性會限制鉺鐿共摻光纖吸收系數(shù)的提高[3]。

基于改進的化學汽相沉積工藝(Modified Chemical Vapor Deposition，MCVD)結(jié)合高溫氣相摻雜法是目前研制摻稀土光纖常用方法之一[4-5]。稀土離子溶液摻雜法制備的纖芯沉積層數(shù)在 10層以下，纖芯層數(shù)太多會導致疏松層脫落等問題。而稀土離子高溫氣相摻雜法無需沉積疏松層，纖芯沉積層數(shù)可達到10層以上。因此，相比于液相摻雜法，高溫氣相摻雜法更易實現(xiàn)對摻雜元素分布形式的靈活控制。此外，高溫氣相摻雜法可省去烘干、脫水與玻璃化等工序，較大程度縮減工藝耗時。盡管高溫氣相摻雜法可實現(xiàn)數(shù)十層芯層沉積，但是目前國內(nèi) MCVD及高溫供料保溫系統(tǒng)等相關(guān)設(shè)備的控制系統(tǒng)精度尚無法滿足過于精細化的工藝要求，纖芯沉積層數(shù)高于 10層反而會出現(xiàn)光纖本底損耗增加、局部出現(xiàn)氣泡或析晶等問題。因此，本文僅考慮鉺鐿共摻光纖芯層在 10層以內(nèi)的試驗情況。為最大程度提高鉺鐿共摻光纖吸收系數(shù)、降低本底損耗，本文將系統(tǒng)研究纖芯層數(shù)、芯層沉積過程中每一層原材料流量等因素對折射率與元素分布均勻性的影響。

1 制備工藝過程

MCVD結(jié)合高溫氣相摻雜法預(yù)制棒制備工藝具體過程為：①沉積隔離層，以防止雜質(zhì)擴散入芯層；②沉積芯層，此前需對稀土螯合物及氯化鋁等原料進行預(yù)熱，且需對上述原料的輸送管路進行保溫處理，芯層成分主要包括硅、鍺、鉺、鐿、磷、鋁和氧等；③如需沉積多層芯層，重復步驟 2即可；④縮管，升高MCVD車床火焰溫度，降低反應(yīng)管內(nèi)部壓力，將沉積完芯層的石英反應(yīng)管熔縮；⑤收棒，待石英反應(yīng)管縮小到一定程度后，將預(yù)制棒中心的間隙完全燒實。

2 測試數(shù)據(jù)分析

首先研究了纖芯沉積層數(shù)及沉積流量等因素對折射率分布與元素分布均勻性的影響。含單層芯層與 3層芯層的鉺鐿共摻光纖預(yù)制棒的折射率分布情況分別如圖1(a)與1(b)所示。

在預(yù)制棒芯層沉積過程中，為保證最終纖芯部分直徑近似相等，在含3層纖芯鉺鐿共摻光纖預(yù)制棒芯部沉積時，反應(yīng)物四氯化硅、四氯化鍺、鉺螯合物及三氯化鋁的流量均降至含單層芯預(yù)制棒的 1/3，即整個芯層沉積過程反應(yīng)物的總流量不發(fā)生變化。由圖1(a)和 1(b)的對比可知，含 3層纖芯的鉺鐿共摻光纖預(yù)制棒芯部中心部分的凹陷寬度與深度均較小。凹陷的形成原因是，在鉺鐿共摻光纖預(yù)制棒縮棒過程中，由于溫度較高(通常加熱溫度達 2200℃以上)，導致原本玻璃網(wǎng)格中的二氧化鍺受熱分解，進而導致鍺元素揮發(fā)。而含 3層纖芯鉺鐿共摻光纖預(yù)制棒纖芯沉積過程中，反應(yīng)物流量較小，反應(yīng)更加均勻充分，玻璃網(wǎng)格結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，所以纖芯中心處鍺的揮發(fā)量較少，凹陷較窄也較淺。

圖1 芯層不同層數(shù)時預(yù)制棒折射率分布情況Fig.1 Refractive index distribution of preforms with different core layers

為解決纖芯中心折射率凹陷問題，本文同時采用了進一步增加纖芯層數(shù)和補芯 2種措施。實驗中，將芯層層數(shù)增至9層，并在縮棒過程中通入了單一反應(yīng)物-四氯化鍺進行補芯。此外，含 9層芯層預(yù)制棒沉積芯層時，各反應(yīng)物的流量與含 3層芯層預(yù)制棒相同。因此，由于沉積層數(shù)較多，最終含 9層預(yù)制棒芯部的直徑會有所增加，預(yù)制棒折射率分布如圖 2(a)所示。由圖 2(a)可知，纖芯中心的折射率凹陷深度明顯變小。

為進一步解決折射率凹陷問題，本文采取了反應(yīng)物流量逐層遞減方式進行九層芯層的沉積，實驗過程中保證了9層芯層反應(yīng)物的總流量不變，基于此方法制備的鉺鐿共摻光纖預(yù)制棒折射率分布如圖 2(b)所示。由圖2(b)可知，采用流量逐層遞減方式沉積的光纖預(yù)制棒芯部中心的凹陷深度進一步變淺。這是由于等流量沉積方式，預(yù)制棒芯部最中心芯層的厚度最大，由內(nèi)往外芯層的厚度依次減小。而采取流量遞減方式后，最后幾層芯層流量減小后，預(yù)制棒芯部靠近中心的芯層厚度變薄，使硅、鍺及氧等形成的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，在縮棒時鍺元素更不易揮發(fā)。

含3層芯層的鉺鐿共摻光纖、含9層芯層的鉺鐿共摻光纖、含9層芯層且采用流量逐層遞減工藝所制備的鉺鐿共摻光纖中鍺元素的分布情況分別如圖3(a)、3(b)與 3(c)所示。結(jié)合圖 1(b)、2(a)、2(b)、3(a)、3(b)與 3(c)可知，光纖預(yù)制棒纖芯折射率的分布均勻性與纖芯中鍺元素濃度的分布均勻性基本一致。

圖3 鍺元素濃度分布Fig.3 Ge concentration distribution

將含3層芯層的光纖預(yù)制棒、含9層芯層的光纖預(yù)制棒、含9層芯層且采用流量逐層遞減工藝所制備的光纖預(yù)制棒分別拉制成鉺鐿共摻光纖后，經(jīng)測試，1200nm 波長處光纖的本底損耗分別為 12.7、11.5、10.8dB/km，1535nm 波長處光纖的纖芯吸收系數(shù)分別達到了 60.3、62.2、66.1dB/m。上述測試結(jié)果表明，鉺鐿共摻光纖纖芯折射率與元素分布均勻性的改善有助于降低光纖本底損耗，并提高光纖纖芯吸收系數(shù)。

3 結(jié) 論

本文研究了基于MCVD結(jié)合高溫氣相摻雜法制備的鉺鐿共摻光纖的折射率分布特性與鍺元素分布特性，研究發(fā)現(xiàn)適當增加芯層層數(shù)、改變沉積過程中不同芯層反應(yīng)物流量比例均可有效提高光纖折射率分布與元素分布的均勻性。經(jīng)過對鉺鐿共摻光纖折射率與元素分布均勻性的改善，最終 1200nm波長處光纖本底損耗降至10.8dB/km，1535nm波長處光纖纖芯吸收系數(shù)達到 66.1dB/m。本文的研究工作對于提高其他類型摻稀土光纖折射率分布與元素分布的均勻性也具有一定的借鑒意義。