低壓密閉消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的硼

杜寶華， 盛迪波， 羅志翔， 王全

(湖南省核工業(yè)中心實(shí)驗(yàn)室， 湖南 長沙 410100)

硼在自然界分布廣泛，在地殼中的含量較低，克拉克值約為0.001%[1]。硼是區(qū)域化探、多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查、油氣勘探等地質(zhì)研究工作中重點(diǎn)關(guān)注的微量元素之一，有著重要的地球化學(xué)應(yīng)用。比如，通過測(cè)定沉積巖、某種黏土礦物等相對(duì)的硼含量、硼與鎵的比值等方法用來確定古鹽度及客觀地反映沉積環(huán)境。因此，硼的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)于認(rèn)識(shí)、研究區(qū)域沉積環(huán)境具有重要的意義。

關(guān)于硼的分析方法較多，酸堿中和容量法、光度法、電化學(xué)分析法、離子色譜法、原子吸收光譜法[1-2]等經(jīng)典分析方法，存在樣品前處理復(fù)雜且繁瑣、各個(gè)環(huán)節(jié)難以把握以及檢出限高等缺點(diǎn)，難以滿足現(xiàn)在地質(zhì)工作研究要求。發(fā)射光譜法[3-7]應(yīng)用于分析巖石、土壤、水系沉積物等地球化學(xué)調(diào)查樣品中的硼、錫、銀占據(jù)重要位置，方法研究取得良好進(jìn)展。該方法空白值較低，硼的檢出限范圍在0.33～1.1μg/g之間，精密度小于10%，分析結(jié)果與參考值符合較好；但樣品在裝入石墨電極時(shí)需要稱量與待測(cè)樣品等量的緩沖劑，充分研磨混勻，其中研磨混合均勻程度以及實(shí)驗(yàn)人員裝樣技術(shù)差異對(duì)結(jié)果的影響較大，而且對(duì)于有機(jī)物含量較高的樣品在激發(fā)時(shí)容易發(fā)生濺跳，測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，若樣品需要同時(shí)測(cè)定銀、錫元素，本法可作為首要選擇。當(dāng)前硼的測(cè)定方法逐漸被電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)[8-21]及電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[10,12,22-28]所替代。……