電感耦合等離子體發射光譜法測定表面處理廢水中重金屬元素

金躍斯

（溫州市鹿城區環境監測站 325000）

電鍍廢水中的重金屬對人體健康和生態環境均能造成危害[1-3]。環境保護工作是從防治水體重金屬污染開始，排放有關重金屬的企業必須有處理措施?，F在廠內主要污染物是表面處理排放的廢水，涉及表面處理的生產線有鍍銅、鍍鋅、鍍鉻、鍍鎘、鍍鎳、陽極化、電拋光等，主要排放的污水重金屬有五種（Cu、Zn、Cr、Cd、Ni）[4-7]?，F在測定重金屬的方法主要有分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、電感耦合等離子體光譜法（即 ICP法）等[8-10]。本文使用PerkinElmer 公司Optima 5300V 對于污水中重金屬進行檢測，確立元素分析線，穩固試驗成果，編制操作規程等。

1 試驗部分

1.1 儀器試劑與儀器

選用 Optima 5300V 電感耦合等離子體發射光譜儀；試劑（標準樣品來自于環境保護部標準樣品研究所和北鋼院）鎳標準溶液：0.65mg/L；1.3mg/L；鎘標準溶液：0.0453mg/L；0.0906mg/L；鉻標準溶液：1.00mg/L；10.00mg/L；銅標準溶液：0.50mg/L；0.25mg/L；鋅標準溶液：1.00mg/L；2.00mg/L；參照國標GB21900-2008（電鍍污染物排放標準）中對五種重金屬排放要求，配制標準控制樣品，控制樣品的濃度如下：鎳控制溶液：0.681mg/L；鎘控制溶液：0.119mg/L；鉻控制溶液：0.590mg/L；銅控制溶液：0.591mg/L；鋅控制溶液：0.297mg/L；

1.2 儀器工作條件

發生器功率：1.3KW；等離子氣流量：15L/min；輔助氣流量：0.2L/min；載氣流量：0.8L/min；液提升量：1.5mL/min；沖洗時間5S；檢測時間30S。元素分析波長的選擇：Cr：267.716nm；Ni：213.604nm；Zn：213.857nm；Cd：228.802nm；Cu：324.752nm。

1.3 試驗方法

污水狀態的確認：如果污水是澄清的，不需要處理。如果污水渾濁，加入1+1 硝酸1mL，加入酸之后，還不能澄清的，過濾后再檢測。因為污水中的重金屬含量比較低，所以盡量不要稀釋處理。在ICP上建立污水檢測方法，按照順序測定空白，標準樣品，控制樣品，待測污水試樣。

2 結果討論

2.1 分析譜線的選擇

由于污水成分復雜，含有大量的氧化劑還原劑，還有絡合劑金屬元素，給測定工作帶來很大的困擾，綜合分析發射強度、穩定性，分析曲線和譜線干擾，試驗方法元素的分析譜線見表 1。以鉻元素的分析譜線（見圖 2）為例。綜合鉻元素的三條分析曲線（圖 1）均比較好，曲線的相關系數均在 99%以上，還有譜線的干擾（圖 2），明顯205nm的干擾比較大，建議舍棄。以及發射強度267nm的發射強度最大，綜合以上因素，最終選擇267nm為鉻的分析譜線。

表1 元素的分析譜線

2.2 標準曲線和檢出限

按照1.1.2的標準溶液的濃度，建立標準曲線，以下以鉻元素為例，標準曲線見表2。

元素的檢出限見表2。

表2 元素的檢出限

2.3 方法穩定性

以鉻元素（1.0mg/L）為例，改變試驗設備的檢測時間和溶液的酸堿度，試驗結果的穩定性有很大差異，最終選擇檢測時間60S，酸度為 1%硝酸，為最佳檢測狀態，測試結果穩定。

表3 穩定性試驗結果

2.4 方法的準確度和精密度

對于已知環境標準樣品進行5次測定，測定結果平均值見表4：

表4 環境標準樣品測定結果

從表4實驗結果上邊可以看出，5種元素RSD值均小于5%，因此所建立方法可靠，可以滿足試驗要求。

2.5 實際污水樣品檢測

取某表面處理電鍍廢水水試樣一瓶，用 ICP 連續測定5次，結果見表5：

表5 五次污水測定結果（n=5） 單位mg/L

從上邊的數據可以看出，平行誤差不大，可以滿足檢測要求。五種元素的相關系數均達到0.999以上，測定值均在檢出限以上，可以滿足試驗要求。

3 結論

根據GB21900-2008 電鍍污染物排放標準的規定：總鉻≤1.0mg/L；總銅≤0.5mg/L；總鎳≤0.5mg/L；總鋅≤1.5mg/L；六價鉻≤0.2mg/L；總鎘≤0.05mg/L，試驗中所測污水的含量均未超過排放標準的規定。本工作采用ICP測定污水中的重金屬元素，對于標準物質進行測定，結果驗證試驗方法的準確度。方法具有準確、快速、檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬等優點，適用于污水中重金屬元素的檢測。