火焰原子吸收分光光度法測定制革廢水中多種重金屬

金躍斯

（溫州市鹿城區環境監測站 325000）

0 引言

中國擁有豐富的水資源。隨著社會經濟的飛速發展，水環境污染問題日益突出。重金屬對中國水環境的破壞引起了中國的高度重視[1]。2012年2月，國務院發布并實施了《國務院關于實施最嚴格的水資源管理制度的意見》，對于處理水環境中的重金屬污染，確保飲用水安全，供水安全和生態安全具有極為重要的現實意義。因此，加強重金屬污染的研究和監測尤為重要。

實驗室已將水的銅，鋅，鉛和鎘的測定原子吸收分光光度法（GB 7475-1987）納入了資格認證范圍。并根據《檢驗和校準實驗室能力通用要求》GB/T 27025-2008和《環境監測技術方法和標準修訂和分析方法標準》HJ 168-2010進行了確認[2-4]。方法驗證包括檢測限，精度，準確度和實際樣品測定，以及人員資格，環境條件以及設備和設備的評估[5]。測試對數據和結果進行統計處理，以確定實驗室是否具有執行此方法的能力。

1 材料和方法

1.1 實驗原理

將水樣品預處理后，用火焰原子吸收分光光度計檢測。預設的干燥，灰化，霧化和其他升溫程序蒸發了共存的基質組分。同時，鉛和鎘的化合物分解成基態原子蒸氣。該儀器有選擇地吸收空心陰極燈發出的特征線，并確定樣品中被測元素的濃度[6]。

1.2 儀器和試劑

主要試劑：標準銅溶液物質（GBW08615），標準鋅溶液物質（GBW08620），標準鉛溶液物質（GBW08619），標準鎘溶液物質（GBW08612）。濃度均為1000 mg/L，由中國計量科學研究院生產。中國計量科學研究院生產的水中痕量元素標準物質（GBW08607）。

硝酸（HNO3）、過氯酸（HClO4）：優級純（中藥集團化學試劑有限公司）。試驗用水：超純水，經Milli-Q系統凈化，電阻率不小于18.2MΩ·cm。

1.3 儀器工作條件

Perkin Elmer AA700原子吸收分光光度計，主要工作條件見表1。

1.4 實驗方法

標準曲線線：吸取10mL單元素溶液標準物質和1000mLPTFE容量瓶，并使用1%HNO3量入。這是10mg/L標準一次性溶液。將標準的一次性溶液排放到100mLPTFE容量瓶中，銅，鋅和鉛元素被配制為六個校準點的標準系列，例如0mg/L，0.1mg/L，0.3mg/L，0.5mg/L，0.8mg/L，1mg/L。鎘的六個校準點的標準系列，分別為鎘0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.05mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L。兩者均用1%HNO3稀釋。

樣品制備：取100mL水樣品，加入5mLHNO3。加熱至約10mL，加入5mLHNO3和2mLHClO4，繼續加熱并消化至約1mL。反復用去離子水沖洗，將濾液轉移到100mL容量瓶中至恒定體積。用相同的方法制備空白樣品。

儀器測定：完成儀器的自檢后，儀器安裝了相應的元件空心陰極燈，選擇了相應的方法，并調整了儀器的每個指示器。它建立了分析方法，設置了樣品批并將其添加到隊列中，儀器開始了分析。

2 結果和討論

2.1 標準曲線和線性回歸方程

根據樣品元素的含量范圍繪制標準曲線。待測元素在所測濃度范圍內具有良好的線性。相關系數均高于0.999（表2）。

2.2 方法檢測限

根據樣品分析的所有步驟，重復進行n（n≥7）次空白測試。將測量結果轉換為樣品中的濃度，并計算n次平行測量的標準偏差。根據式（1）計算方法檢出限，檢測下限為檢測限的4倍。

表3示出了每種元素的檢測限和測定下限。從表3可見，每種元素的檢測限均低于GB 7475-1987的檢測限。檢出限符合測量要求。

表1 儀器的主要工作條件

表2 元素的標準曲線

表3 方法檢出限

2.3 方法精度

對同一樣品進行15次平行測量。計算結果的相對標準偏差以確定其精度。結果如表4所示。表4顯示了每個元素的測量值的精度。結果小于標準參考相對標準偏差。方法精度滿足測量要求。

表4 精密測試結果

2.4 方法精度

認證參考材料重復測量了6次。結果計算出相對誤差。相對誤差結果示于表5。每個元素的平均值在標準值范圍內。相對誤差小于5%。方法的準確性符合測量要求。

2.5 樣品加標回收

甲樣品進行測試作為背景。向樣品中添加不同濃度的低，中和高濃度標準溶液，并測量3次。結果計算出加標回收率。測試結果列于表6。該研究的回收率在95.0%～105%之間，表明該方法具有更好的準確性。

表5 準確性測試結果元素（水中的痕量元素/GBW08607）

表6 加標恢復測試結果

3 結論

該實驗室基于《測試和校準實驗室能力通用要求》GB/T 27025-2008的相關要求?；鹧嬖游辗止夤舛确y定方法中的檢測限，精密度，添加和回收試驗，環境條件，儀器儀表等，確定了水中重金屬的測定方法。確認結果表明相關結果符合標準，實驗室具有執行此方法的能力。