旋轉蒸發儀在土壤半揮發性有機物測定中的應用研究

俞宵麗 施方琳 潘煌欣

摘 要：土壤半揮發性化合物測定過程中，樣品前處理是非常關鍵的一環，而濃縮是必不可少的一部分。本文采用旋轉蒸發儀進行濃縮，通過實驗找出儀器的最佳使用條件，提高分析效率。

關鍵詞：旋轉蒸發儀;濃縮;參數

1、引言

隨著社會經濟的飛速發展，各種有機溶劑、農藥、化工原料等大量使用，導致土壤污染形勢日益嚴峻，土壤污染問題直接影響自然環境的可持續發展，嚴重威脅人類健康。為加強土壤環境監管，管控污染地塊對人體的健康的風險，保障環境安全，國家出臺了一系列標準，其中半揮發性有機物的的測定是基本管控項目，必須嚴格控制。土壤中半揮發性有機物樣品前處理方法的研究是當前化學領域非常熱門的課題，過程比較繁瑣，提取、濃縮和凈化，無論哪一個步驟都直接影響實驗結果。因此，土壤中半揮發性有機物樣品的前處理技術是樣品分析的重中之重。為了更好地處理樣品，采取合適的方法至關重要。本文針對樣品前處理過程中的濃縮部分，選用旋轉蒸發儀進行樣品濃縮，研究影響旋轉蒸發結果的主要因素，找出合適的分析方案。

2、實驗部分

樣品的濃縮裝置有很多，如氮吹濃縮儀、旋轉蒸發儀、K-D濃縮儀等，基于實驗室的實際情況，本文僅對旋轉蒸發儀進行研究。

2.1、試驗原理

RE-201D型旋轉蒸發儀，主要由恒溫水浴、機械部分、蒸餾瓶、回收瓶、冷凝管等組成。通過自動控制，使蒸餾瓶在恒溫水浴中恒速旋轉，使待處理樣品受熱均勻。使用過程中，真空泵使蒸餾瓶處于負壓狀態，低壓使瓶內有機物的蒸發溫度降低，縮短蒸發時間。易揮發組分蒸發后通過冷凝管冷卻，將餾出分蒸氣液化、分離，達到濃縮樣品的目的。

2.2、實驗條件

2.2.1、蒸餾瓶大小的選擇

蒸餾瓶的規格是以容積來劃分的，小到100ml大到50L不等。通常情況下小體積的適用于實驗室小量試驗，大體積的適用于生產。具體根據使用時所需要蒸發的溶液體積來定，不宜過大或過小。一般來說，溶液體積不宜超過蒸餾瓶容積的1/2。

2.2.2、蒸餾瓶旋轉速度的選擇

蒸餾瓶旋轉速度會影響溶劑的蒸發速度。在同一溶劑前提下，轉速越大，蒸餾瓶內溶劑表面浸潤面積大，受熱面積相應增大，加快溶劑的蒸發;轉速越小，蒸餾瓶內溶劑表面浸潤面積小，受熱面積相應減小，溶劑的蒸發的速度變慢。因此，宜根據溶劑的揮發難易程度合理選擇蒸餾瓶的選擇速度。

2.2.3、水浴溫度的選擇

水浴加熱浴溫越高，溶劑蒸發越劇烈，蒸發速度越快。但是溫度也不宜過高，應考慮溶劑的熱性能，保證物質不發生根本性變化或者生物活性物質不發生變性。同時，水浴溫度過高，水的揮發速度變快，能量利用率低，能耗大增加生產成本，溫度過高在實驗過程中還有燙傷的危險。所以在選擇具體的使用溫度時，應綜合考慮溶劑特性、使用安全和能耗，一般不宜超過80℃。

2.2.4、真空度的選擇

蒸餾瓶的真空度直接影響瓶內試樣的沸點。真空度越高，溶劑的沸點越低，蒸發速度也就越快。

2.2.5、冷凝管內液體溫度

在水浴溫度和真空度一定的情況下，冷凝溫度越低，效果越好。若采用制冷水效果更佳。

2.3、分析方法

取10μg的2-氟酚溶于100ml色譜純的二氯甲烷：丙酮混合液（1+1）中，在不同的水浴溫度和真空度下，用 RE-201D型旋轉蒸發儀濃縮至1ml。根據HJ 834-2017《土壤和沉積物 半揮發性有機物的的測定? 氣相色譜-質譜法》中的分析步驟進行分析，計算2-氟酚的回收率。

2.4、實驗步驟

2.4.1、濃縮步驟

①將各玻璃件清洗干凈，安裝好并檢查各個部件是否已正確連接。

②使冷卻水通過冷凝管，檢查冷凝管有無泄漏。開啟水浴、旋轉蒸發儀、真空泵的電源。

③啟動真空系統，檢查各瓶口是否密封完好，真空泵自身是否漏氣，檢查真空連接管有無泄漏。設定真空度進行抽真空。

④在加熱前必須先加水后通電，再設置水浴鍋溫度進行加熱。使用時實際溫度會比設定的溫度高1-2度，在設定時應加以修正。

⑤利用系統內真空負壓，將試樣在加料口內用軟管吸入蒸餾瓶中，試樣體積不宜超過蒸餾瓶的一半。如需要實驗過程中加料，則需要關閉真空泵、停止加熱，待蒸發停止后緩慢打開活塞，防止液體倒流。

⑥將蒸餾瓶放在水浴鍋中;打開控制開關，調節最佳旋轉速度，開始蒸餾。⑦蒸餾完成后，關閉旋轉開關，停止旋轉。關閉浴鍋電源，停止加熱，關閉真空泵，打開加料開關，放氣泄壓，取下蒸餾瓶，將瓶內試樣進行色譜分析，同時取出收集瓶進行下一步處理。

⑧實驗完畢，清洗玻璃容器，烘干待用。

2.4.2、GCMS分析條件

一、 氣相色譜儀條件

進樣口溫度：280℃，不分流進樣;

進樣量：1.0μL;柱流量：1.0ml/min

柱溫：35℃（保持2min）150℃（保持5min）290℃（保持2min）

二、質譜儀條件

電子轟擊源（EI）

離子源溫度：230℃

離子化能量：70eV

接口溫度：280℃

質量掃描范圍：35～450amu

溶劑延遲時間：5min

數據采集方式：全掃描

1、實驗結果

蒸發過程中，所用時間過短，溶劑容易蒸干不好控制體積;所用時間過長，浪費時間。從表1中可以發現，水浴溫度在30～40℃，真空度在0.06～0.07MPa的條件下濃縮比較合理，且回收率符合要求。

3、結束語

試驗表明，RE-201D型旋轉蒸發儀在半揮發性有機化合物中最佳使用條件為水浴溫度在30～40℃，真空度在0.06～0.07MPa。但不同的溶劑所選擇的溫度和真空度略有差異，宜根據溶劑特性合理選擇。

參考文獻

[1]《土壤和沉積物 半揮發性有機物的的測定? 氣相色譜-質譜法》HJ 834-2017

[2]上海秋佐科學儀器有限公司RE-201D型旋轉蒸發使用手冊