鋁及鋁合金光電直讀發射光譜儀分析方法測量不確定度評定

楊振華 隋曉靜 張璐 劉建英

摘 要：本文主要介紹了依據GB/T7999-2015《鋁及鋁合金光電發射光譜分析方法》對鋁及鋁合金進行分析，并對其分析結果進行不確定度評定。

關鍵詞：直讀光譜儀;鋁及鋁合金;不確定不度評定

0 引言

測量結果包括測量樣品本身及標準樣品測量結果的可置信度，也就是不確定度，只有測量結果在可置信度范圍內的測量結果才具有真正意義。故對鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法測量結果進行不確定度評定。

1 測量過程

1.1 測量儀器

美國THERMO FISHERARL公司制造的ARL3460型光電直讀光譜儀;

CM6125精密臥式車床。

1.2 樣品要求

試樣應保證無氣孔、無夾渣和裂紋，并保證其均勻性，試樣分析面經車床加工成光潔的平面。

2 不確定度來源

分析不確定度來源過程中，從設備、人員、環境、方法及被測對象幾個方面考慮，應做到不遺漏，不重復。遺漏會使不確定度過小，重復會使不確定度過大。

基于分析方法、光譜儀工作原理和以往大量分析工作中積累的經驗，認為鋁及鋁合金化學成份的光譜分析結果不確定度的來源包括以下幾方面：

①分析方法：來自測試方法本身的不確定度;

②光譜儀：光譜儀計量性能的局限性，如穩定性等;

③樣品：試樣的內在成份不足夠均勻，或樣品表面車削質量不同;

④人員：檢測人員某些操作不足夠規范;

⑤環境：溫、濕度等環境因素的變化帶來儀器穩定性和標準曲線輕微漂移的變化;

⑥標準樣品：標樣定值的不確定度會傳播到對試樣分析的結果中去。

3 標準不確定度評定

在對每一個不確定度來源進行評定前，要估計每一個分量對合成不確定度的奉獻，排除不重要的分量?？捎靡韵聨追N方法進行量化：

①通過實驗進行定量;

②使用標準物質進行定量;

③基于以前的結果或數據的估計進行定量;

④基于判斷進行定量。

3.1 分析方法的不確定度

根據GB/7999-2015《鋁及鋁合金光電發射光譜分析方法》中的相關內容可知，鋁及鋁合金中合金元素及雜質元素，光電發射光譜分析的精密度為：

以含量>0.001-0.01為例，依據上表可知波動系數為9%，可理解為是在分析結果的基礎上±9%，由于分析結果落在最佳估計值±5%的范圍內的概率一樣服從矩形分布：U1rel=9%/31/2=5.2%。

經評定，分析方法的相對標準不確定度為：

3.2 光譜儀的不確定度

光譜儀的不確定度已由山東省計量科學研究院依據JJG768-1994《發射光譜儀》檢定規程，在對光譜儀進行檢定/校準證書中給出擴展不確定度和飽含因子：U2=3%k=2。

則不確定度：U2rel=3/2=1.5%。

3.3 樣品的不確定度

從上述內容可以看出，在不同含量范圍內試樣對于不確定度的貢獻是不同的，并且已知與元素種類基本無關。故按各分段濃度范圍內的典型值對不確定度進行估算，整理如下：

3.4 人員對測量不確定度的影響

方法統一，人員重復分析樣品，人員對測量不確定度的系統誤差忽略。

3.5 環境對測量不確定度的影響

本光譜檢驗室環境穩定，能夠滿足GB/T7999-2015鋁及鋁合金光電發射光譜分析方法的環境要求。故本實驗室環境對測量不確定度的影響予以忽略。

3.6 標準樣品的不確定度

分別以以下三塊樣品為例：

4 合成標準不確定度

綜上所述，對本光譜分析實驗室分析的測量相對標準不確定度評估如下：

5 擴展不確定度測量結果表示

光譜分析鋁及鋁合金中各元素的含量，其測量不確定度為正態分布，包含因子K=2，在工業技術領域，通常取95%的置信水準，因此本實驗室的相對擴展不確定度按不同的含量區間分為：

6 結論

采用光電直讀光譜分析鋁及鋁合金中元素含量，通過對測量結果的不確定度評定，以及對測量過程中對測量結果影響因素的排除，測量結果的不確定準確可信。

參考文獻：

[1] GB/T7999-2015.鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法[S].中華人民共和國國家監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會，2015.

[2]中國實驗室國家認可委員會.實驗室認可與管理基礎[M].北京：中國計量出版社，2003.

[3] CNAS-CL08-2006.評價和報告測試結果與規定限量符合性的要求[S].中國合格評定國家認可委員會，2006.