半導體BaTiO3/PVDF兩相復合材料的制備及介電性能研究

謝佳慧

摘? ? 要：以PVDF為基體與BaTiO3進行兩相復合，得到BaTiO3/PVDF兩相復合材料的介電性能會得到很大程度的改善。本實驗探索了BaTiO3/PVDF兩相復合材料，研究有機聚合物基體的特性、原料比例和制備方法等，從而合成具有高介電性能的復合材料。通過實驗發現，質量含量為90%的BaTiO3與質量含量為10%的PVDF復合時材料的介電常數可達到15932。

關鍵詞：半導體鈦酸鋇;聚偏氟乙烯;復合材料;介電性能

一、材料與方法

（一）合成原料

（1）鈦酸鋇是鈣鈦礦型晶體結構，有三斜、斜方、四方、六方和立方五種晶型[1]，常溫狀態下介電常數可達5000多[2]，居里溫度（120℃）附近，介電常數高達10000[3]。作為鐵電體，鈦酸鋇極化時介電常數大，具有良好介電性能。使鈦酸鋇陶瓷具有更高的介電常數，是摻雜改性的關鍵。

（2）有機聚合物一般質量輕、柔韌性好。在外電場作用下介電損耗較低，但介電常數不高。常見有機聚合物介電性能見表1所示。

從表1中可看出，聚偏氟乙烯的介電常數在有機聚合物中偏高。

（二）半導體BaTiO3的制備

固相合成法原理：Ba（NO3）2+Ti=BaTiO3+N2O3

原料：Ba（NO3）2與Ti的物質的量之比為1：3，即取7.84g硝酸鋇粉末，4.31g鈦粉。

儀器：天平、研缽、壓片機、磨具、坩堝片、馬弗爐

步驟：（1）稱取硝酸鋇粉末和鈦粉。（2）先把硝酸鋇粉末研細，再放入鈦粉儀器研磨30min。（3）將磨好的粉末裝入磨具內放入壓片機，壓力為2MPa，保壓時間60s。（4）將壓好的片放在坩堝內，放入馬弗爐燒結，550℃保溫6h。（5）進行XRD測試。

（三）半導體BaTiO3/PVDF兩相復合材料的制備

實驗方法：控制變量法。通過改變鈦酸鋇與PVDF的質量比和體積比，制備出10中不同配比的復合材料，進而確定最佳比例。

原料：鈦酸鋇粉末、聚偏氟乙烯、無水乙醇

儀器：天平、燒杯、超聲機、烘干箱、研缽、壓片機、磨具

步驟：（1）根據比例稱量鈦酸鋇粉末和PVDF。（2）將稱量好的PVDF與20ml無水乙醇混合放入燒杯中，攪拌均勻，覆上一層保鮮膜。（3）放入超聲機中超聲20min。（4）取出燒杯靜置，等待澄清，再加入定量鈦酸鋇粉末，覆上保鮮膜，振蕩均勻。（5）放入超聲機中超聲30min。（6）超聲完畢后取出燒杯，取下保鮮膜，放入烘干箱中烘干。（7）烘干之后放入研缽中研細成粉末，裝入袋中備用。

二、測試與結果

（一）XRD（X-raydiffraction）測試

衍射儀參數設置：進口儀器連續掃描的速度為10°/min，掃描角度10°～90°。將過篩后的樣品，適量平鋪在玻璃板凹槽中，用干凈的玻璃片將樣品表面刮壓平滑，與框架平面水平，放入樣品臺上開始測試，樣品與探測儀按照θ-2θ關系連續轉動，電腦自動記錄數據，與標準PDF卡片對比分析樣品組成與純度。

（二）介電常數測試

將兩相復合材料粉末研磨后，兩面包覆鋁箔，置于模具中，利用粉末壓片機壓制，壓力為2Mpa，保壓2min。壓制結束取下樣品圓片，利用精密數字電橋儀器，在20Hz～2MHz的頻率范圍內進行介電測試，所得結果如下：（純鈦酸鋇陶瓷的介電常數為5679）

三、結論

從實驗結果看，鈦酸鋇和PVDF的復合改善了介電性能，并且使復合的材料柔性增加。

（1）BaTiO3：PVDF=9：1時可以提高介電性能，尤其是質量比為9：1時，介電常數有很大程度的提高，甚至可以達到15932。

（2）隨著PVDF含量的增加，介電常數減小，這是因為PVDF本身介電常數小，含量的增加使介電常數降低顯著。

（3）通過本實驗，確定了鈦酸鋇與PVDF兩相復合的最佳比例，可以此為基體進行其他實驗，更進一步地改善介電性能。

參考文獻：

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[4]李蕊. 基于PVDF的全有機介電材料制備、結構與性能[D]. 武漢： 武漢理工大學，2010