胡昕雨,溫向春,雷曉紅,紀道丹,單聰聰,王曉燕,王衛利,李菲菲*,李孟樓
(1.西北農林科技大學林學院,陜西 楊凌 712100;2.華州林業局,陜西 渭南 714100)
花椒(Zanthoxylumbungeanum)為蕓香科花椒屬香料樹種,我國約有約有 50 種、13 個變種、2 個變型[1],主要分為青花椒和紅花椒2種類型[2]。花椒果實的活性化學成分復雜,主要有酰胺、揮發油、木質素、生物堿、香豆素、黃酮、甾醇、脂肪酸、三萜和烴類等[3],其中麻味成分酰胺類物質又稱花椒麻味素(總酰胺),是一系列結構相似的鏈狀不飽和脂肪酸酰胺及其他連有芳環的酰胺[4]。
花椒麻味素的提取方法有水提法、有機溶劑提取法和超臨界提取法等[5-7],花椒麻味素成分分析和含量檢測方法主要有高效液相色譜法(HPLC)[8]、薄層層析法[9]、紫外分光光度計法[10]、甲法滴定法[11]等。為比較不同檢測方法的優缺點,并選擇較優提取法,本文采用無水乙醇提取花椒麻味素,對甲醛滴定法[11]和凱氏定氮法麻味素檢測方法進行了比較研究,結果如下。
樣品:韓城大紅袍、華州黃蓋、華州大紅袍成熟果品,均采摘于8月上旬。
主要試劑有:鄰苯二甲酸氫鉀,1 mol·l-1氫氧化鈉溶液,95%乙醇,18%甲醛溶液,75%濃硫酸溶液,準確標定0.091 3 mol·l-1氫氧化鈉溶液,18%(1+1)除酸甲醛,酚酞指示劑,甲基紅指示劑,顆粒狀活性炭,蒸餾水。
儀器有:CHJ-1磁力恒溫攪拌器,KQ-100數控超聲波清洗器,電子天平,RE-52旋轉蒸發器,PHS-3B酸度計,300 ml-1/14*2球型冷凝器。全自動凱氏定氮儀。
提取:將花椒果皮打碎,稱取10 g(T)粉末放入500 ml容量瓶中,加入100 ml 95%乙醇浸泡10 h,在50 ℃下超聲提取2.5 h,過濾后經旋轉蒸發器濃縮。……