SiC粒徑對SiCp/2024鋁合金復合材料顯微組織和力學性能的影響

顧 建，李冬青，劉勝春，司佳鈞，劉 鵬，陳 冉，曹 振

(1.中國電力科學研究院有限公司，北京 102401；2.北京石墨烯技術研究院有限公司，北京 100094)

0 引 言

SiC顆粒增強鋁基復合材料具有優異的物理性能和可控的制造成本[1-3]，既能具有鋁及鋁合金本體材料低密度、耐腐蝕等優點，通過添加SiC顆粒，又能具有比剛度、比強度高，耐磨性能優良等優點；并且其制造工藝簡單，可根據材料服役環境設計組分，可應用性強[4-8]。因此，該類復合材料在航空航天、精密儀器制造等領域均有較多應用實例[9-12]。

SiC顆粒在復合材料中可有效吸收外加載荷作用，其自身物理形態對組織中的界面、位錯密度等有顯著影響，其中顆粒尺寸直接影響著復合材料的力學性能。魏少華等[13]研究發現，隨著SiC顆粒尺寸的增加，SiCp/2009Al復合材料的強度減小，斷后伸長率增加，其斷裂韌度在SiCp粒徑為5 μm時達到33.7 MPa·m1/2。汪洋等[14]發現通過球磨把不規則棱角形狀SiC顆粒處理成球形顆粒，可有效降低復合材料的孔隙率，顯著提高熱導率，而混合添加不同粒徑SiC則可改善物理性能。田曉風等[15]通過添加納米SiC顆粒增大了增強顆粒的表面積，同時減小了顆粒間隙，并且彌散分布的納米SiC顆粒還在2024鋁合金組織中起到釘扎位錯、細化晶粒的作用，從而改善力學性能。已有研究均表明，SiC顆粒尺寸對復合材料的力學性能影響顯著。目前，相關研究大多采用單一粒徑SiC，而不同粒徑顆粒混合增強的研究報道相對較少；不同粒徑增強顆粒的混合添加有望填補球形基體粉末的間隙，從而提高混合粉體的致密性能。因此，作者嘗試開展混合粒徑顆粒對復合材料組織和性能的影響研究。

采用熱等靜壓成型技術有利于提高成形制品的致密性能；通過熱擠壓使材料進一步形變強化，可提高其力學性能；而固溶和自然時效處理(T4處理)可可提高其組織均勻性，有利于力學性能提升；再配合進一步的人工時效，可進一步達到強化材料的目的。因此，作者選擇熱等靜壓和熱擠壓工藝制備不同粒徑SiCp/2024鋁合金復合材料并進行T4處理，對比研究了單一粒徑和混合粒徑條件下T4態復合材料的組織和力學性能，優選出性能最佳的復合材料，研究了進一步人工時效處理對其組織和性能的影響，以期為SiCp/2024鋁合金復合材料的工業應用提供理論參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為2024鋁合金粉末，由南通金源智能技術有限公司提供，粒徑分布在50～75 μm之間，球形度良好，如圖1所示，基本化學成分如表1所示；SiC粉末，由科美諾(北京)國際貿易有限公司提供，純度不低于99%，粒徑分別為50，25，15，10 μm，均呈不規則棱角狀，如圖2所示。

圖2 不同粒徑SiC顆粒的微觀形貌Fig.2 Micromorphology of SiC particles with different particle size

表1 2024鋁合金粉末的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of 2024 aluminum alloy powder (mass) %

圖1 2024鋁合金粉末的微觀形貌Fig.1 Micromorphology of 2024 aluminum alloy powder

將單一粒徑和2種粒徑(10 μm+25 μm)混合的SiC顆粒添加到2024鋁合金粉末中，添加質量分數均為15%，其中2種粒徑混合添加時，粒徑10 μm和25 μm顆粒的質量分數分別為7%，8%。使用V型混合機對SiC顆粒和2024鋁合金粉末進行機械混合，混合時間為24 h。將混合均勻的粉末裝入鋁合金包套中，真空除氣后密封，使用RD(Z)-1-400型熱等靜壓設備進行熱等靜壓成型，溫度為460 ℃，壓力為110～120 MPa，時間為2 h。熱等靜壓后機加工去除表面鋁合金包套，得到復合材料錠坯。采用500T鋁型材擠壓機對錠坯進行熱擠壓成型，擠壓溫度為450 ℃，保溫時間2 h，擠壓比為36…1，成型后的擠壓棒直徑為15 mm。對擠壓棒進行T4處理(500 ℃固溶2 h+自然時效120 h)，選出組織和性能較優的復合材料進行T6處理(190 ℃保溫8 h人工時效)。

在復合材料上取樣，經金相研磨及拋光后，用Keller試劑(2 mL HF+3 mL HCl+5 mL HNO3+190 mL H2O)腐蝕，采用DM4M型徠卡光學顯微鏡(OM)觀察顯微組織。根據GB/T 228.1-2010和GB/T 22315-2008，在復合材料上截取長度為71 mm的拉伸試樣，標距直徑5 mm，長25 mm，采用AG-250KNIS型拉伸試驗機進行拉伸試驗，拉伸速度為2 mm·min-1，測3個試樣取平均值。根據GB/T 231.1-2018，采用NEXUS 3200型布氏硬度計測試布氏硬度，測3個點取平均值。在T6態復合材料上取直徑3 mm的薄片進行離子減薄后，在JEOL JEM-2010型透射電鏡(TEM)上進行微觀結構分析。

2 試驗結果與討論

2.1 T4態顯微組織

由圖3可以看出：T4處理后，不同粒徑SiCp/2024鋁合金復合材料均由淺色的鋁合金基體相和深色的SiC顆粒組成；鋁合金基體相的晶粒尺寸均勻，SiC顆粒總體呈均勻分布，SiC顆粒內未見明顯的開裂等缺陷，平均粒徑與其原始粒徑保持一致；鋁合金基體與SiC顆粒界面平整，結合良好；添加單一粒徑SiC顆粒時，隨著粒徑的減小，SiC顆粒在基體中的分布變得更加均勻，并且單位面積內的顆粒數量增多，顆粒間距減小；同時添加2種粒徑SiC顆粒時，SiC顆粒在基體中出現輕微聚集現象，粒徑為10 μm的SiC顆粒圍繞著粒徑為25 μm的SiC顆粒分布。

圖3 T4處理后不同粒徑SiCp/2024鋁合金復合材料的顯微組織Fig.3 Microstructures of SiCp/2024 aluminum alloy composite with different SiC particle size after T4 treatment

在混合過程中，多種粒徑SiC顆粒可以互相配合填補鋁粉之間的空隙。由于不同粒徑SiC顆粒的驅動力不同，尺寸較小的SiC顆粒更容易在熱等靜壓成型及熱擠壓變形過程中的多向應力作用下發生遷移，但在遷移過程中容易受到大尺寸顆粒阻擋而聚集在大尺寸顆粒周圍。因此，盡管經歷過均勻混合過程，但在成型后的組織中仍然出現了輕微的團聚現象。不同粒徑顆粒易聚集的問題應是后續研究需要關注的。單一粒徑SiC顆粒在鋁合金基體中的分布更加均勻。

2.2 T4態力學性能

由表2可以看出：添加單一粒徑SiC時，隨著SiC粒徑的減小，復合材料的抗拉強度增大，屈服強度、斷后伸長率、彈性模量和硬度的變化較小，且彈性模量均高于90 GPa，斷后伸長率均高于10%；添加混合粒徑SiC時，復合材料的抗拉強度介于對應單一粒徑復合材料的之間，說明2種粒徑混合時出現的少量團聚現象對抗拉強度的影響較小，屈服強度、斷后伸長率、彈性模量和硬度與對應單一粒徑復合材料的相差不大。

表2 T4處理后不同粒徑SiCp/2024鋁合金復合材料的力學性能Table 2 Mechanical properties of SiCp/2024 aluminum alloy composite with different SiC particle size after T4 treatment

結合圖3分析可知：SiC粒徑越小，其在基體中的分布越均勻，單位面積內的顆粒數量越多，與基體的界面面積越大，界面的載荷傳遞效應越顯著，因此抗拉強度越高；復合材料中無明顯的冶金缺陷，因此斷后伸長率均高于10%；添加混合粒徑SiC時的界面面積相較于對應單一粒徑的處于中間值，在界面載荷傳遞效應主導下復合材料的抗拉強度居中。屈服強度主要與鋁合金基體中的位錯滑移相關，彌散分布的微米級SiC顆粒的尺寸對屈服強度影響不大，因此屈服強度整體變化不大。彈性模量是材料的本征參數，主要與SiC增強體的含量及復合材料的致密性有關。復合材料中的SiC含量相同，相對密度均幾乎達到100%，因此彈性模量相近且較高。鋁基復合材料中對硬度起主導作用的是SiC增強顆粒的含量；盡管粒徑的減小會促進顆粒的彌散分布，但對宏觀硬度的影響較小。

2.3 T6態顯微組織

上述研究結果表明，添加粒徑為10 μm SiC時復合材料的性能最優。因此，對該材料進行T6處理，研究T6處理對組織和力學性能的影響。由圖4(a)對比圖3(d)可以看出，T6處理提高了鋁合金晶粒尺寸的均勻性。由圖4(b)可以看出：鋁合金基體中存在大量均勻分布的有一定方向性的針狀相，根據衍射花樣可判斷為S相，其尺寸在0.2～0.5 μm；SiC與鋁合金基體界面輪廓清晰，界面結合良好，位錯密度(橢圓形處)高于基體的，未見明顯缺陷。

圖4 經T6處理后粒徑10 μm SiCp/2024鋁合金復合材料的微觀形貌Fig.4 Micromorphology of SiCp/2024 aluminum alloy composite with 10 μm size SiC after T6 treatment:(a) OM micrograph and (b) TEM micrograph

2.5 T6態力學性能

T6處理后，粒徑10 μm SiCp/2024鋁合金復合材料的抗拉強度、屈服強度和布氏硬度分別為502 MPa，404 MPa，154 HBW，分別比T4處理后的提高了4%，24%，7%；斷后伸長率為8.5%，比T4處理后的略有降低。由于SiC顆粒與鋁合金基體之間的熱膨脹系數存在差異，在熱等靜壓和熱擠壓過程中溫度和壓力的共同作用下，SiC顆粒與鋁合金基體的界面處產生顯著的微區應力集中，形成高密度位錯；在T4處理過程中，鋁合金基體晶粒尺寸變得均勻，固溶度提升，再進行T6處理時，基體中析出高密度細小S相，產生顯著的析出強化效果[16]。在析出相與高密度位錯的共同作用下，SiCp/2024鋁合金復合材料抵抗塑性變形的能力提高，因此與T4態相比，屈服強度明顯提高，同時抗拉強度與硬度也有所增大。

3 結 論

(1) 添加單一粒徑SiC時，隨著粒徑的減小，SiC顆粒在鋁合金基體中的分布變得更加均勻，單位面積內的顆粒數量增加，顆粒間距減小；添加混合粒徑SiC顆粒時，由于部分小尺寸SiC顆粒會聚集在大尺寸顆粒周圍，組織均勻性降低。

(2) 添加單一粒徑SiC時，隨著SiC粒徑的減小，復合材料的抗拉強度增大，屈服強度、斷后伸長率、彈性模量和硬度均變化較小；添加混合粒徑SiC顆粒時，復合材料的抗拉強度介于對應單一粒徑復合材料的之間，屈服強度有所提高。

(3) T4處理后粒徑10 μm SiCp/2024鋁合金復合材料的性能較佳，再經T6處理后，在高密度細小析出相和高密度位錯的共同作用下，屈服強度得到較大提高，抗拉強度和布氏硬度也有所增大。