陳燕飛,賴華生,朱政強(qiáng),文小強(qiáng),袁德林,王玉香
(1.贛州有色冶金研究所,贛州 341000;2.南昌大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,南昌 330031)
鉭金屬具有良好的高溫強(qiáng)度、耐高溫腐蝕性能以及較小的熱膨脹系數(shù)[1],在化工、冶金、航空航天、核工業(yè)等尖端科技領(lǐng)域具有不可替代的應(yīng)用[2-3]。先進(jìn)的鉭金屬薄片焊接技術(shù)是制造鉭管、鉭內(nèi)襯、化學(xué)反應(yīng)罐、鉭電容、大規(guī)格鉭片等的關(guān)鍵技術(shù)之一[1,4-5]。
目前,美國(guó)、德國(guó)、俄羅斯、法國(guó)等國(guó)家均開(kāi)展了鉭金屬的焊接研究,其中美國(guó)的研究開(kāi)展時(shí)間較早,研究較全面系統(tǒng),德國(guó)的研究主要集中在化工耐蝕容器領(lǐng)域,其他國(guó)家相關(guān)研究的公開(kāi)報(bào)道相對(duì)較少[6-12]。我國(guó)在鉭材焊接方面的研究與國(guó)外相比差距較大,目前可查閱的公開(kāi)文獻(xiàn)不足30篇。鉭材的焊接方法主要包括鎢極氣體保護(hù)氬弧點(diǎn)焊[13]、光纖激光十字交叉點(diǎn)焊[14]、激光搭接焊[15]。相比其他材料,關(guān)于鉭材焊接技術(shù)的研究較少,有關(guān)鉭材焊縫的成形機(jī)理、組織性能尚需深入研究。
鉭材焊接的技術(shù)難點(diǎn)在于:鉭材熔點(diǎn)高(2 996 ℃),焊接難度大[16];鉭材一般應(yīng)用在強(qiáng)酸、超高溫等極端苛刻環(huán)境中,因此對(duì)接頭的質(zhì)量要求極高[17];鉭在高溫狀態(tài)下極易與空氣中的氧、氮反應(yīng)形成化合物,導(dǎo)致焊縫脆化。作者采用鎢極氬弧焊對(duì)0.6 mm厚鉭片進(jìn)行搭接焊,分析了焊接接頭的顯微組織、微觀形貌、微區(qū)成分和焊縫成形機(jī)理,為進(jìn)一步探索高質(zhì)量、高可靠性鉭接頭制備方法提供試驗(yàn)參考。
試驗(yàn)材料為九江有色金屬冶煉有限公司生產(chǎn)的軋制鉭板,厚度為0.6 mm,化學(xué)成分見(jiàn)表1。由圖1可知,鉭片晶粒沿軋制方向拉長(zhǎng)至5070 μm,垂直于軋制方向壓縮至約20 μm。

表1 試驗(yàn)鉭板的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of test tantalum sheet (mass) %

圖1 軋制鉭板的顯微組織Fig.1 Microstructure of rolled tantalum sheet
沿軋制方向在鉭板上截取尺寸為50 mm×10 mmX0.6 mm的片狀試樣,用600#砂紙打磨去除表面污漬,酒精清洗,干燥待用。按圖2所示將試樣搭接,搭接長(zhǎng)度為1 mm,采用滬工TIG-250E型焊機(jī)進(jìn)行鎢極氬弧焊(TIG),保護(hù)氣體為純度不低于99.99%的氬氣。焊接電壓為10 V,焊接電流為150 A,氬氣流量為8 L·min-1,鎢針干伸長(zhǎng)為3 mm,鎢針與兩片鉭片的接觸線距離為5 mm。為減少材料高溫變形對(duì)焊接的影響,焊接過(guò)程分2步進(jìn)行:第一步進(jìn)行定位焊,對(duì)試樣搭接兩端點(diǎn)焊,確保鉭片的相對(duì)位置;第二步進(jìn)行焊接,鎢極偏向下層板材,橫向擺動(dòng)鎢針完成鉭材焊接。根據(jù)熔焊焊縫成形機(jī)理,上層鉭片端部在受熱熔化后,液滴在表面張力作用下會(huì)形成球狀掛在其端部,這不利于上下層鉭片熔合,因此在焊接時(shí)電弧應(yīng)靠近下層鉭片,使下層鉭片的上表面優(yōu)先形成熔池,再橫向擺動(dòng)電弧,上層鉭片端部受熱形成液滴,并在電弧吹力作用下與下層熔池熔合形成焊縫[5,9]。

圖2 鉭片搭接焊接示意Fig.2 Diagram of tantalum sheet lap welding: (a) lap diagram and (b) welding diagram
在焊接接頭上取樣,經(jīng)鑲嵌、打磨、拋光后在50 ℃分析純氫氟酸溶液中腐蝕,采用尼康LV150NA型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織,采用ZEISS EVO MA 10/LS 10型掃描電鏡(SEM)及附帶的牛津X-Max型能譜儀(EDS)進(jìn)行微觀形貌觀察和微區(qū)成分測(cè)定。
由圖3可以看出:鉭片搭接焊焊縫飽滿、成形良好,未發(fā)現(xiàn)明顯氣孔、裂紋、夾渣、咬邊等焊接缺陷。

圖3 鉭片搭接焊焊縫截面宏觀形貌Fig.3 Sectional macromorphology of weld by tantalum sheet lap welding
由圖4可以看出:鉭片搭接焊接頭母材、焊縫區(qū)及熔合線清晰可見(jiàn),焊接效果良好,上層鉭片端部熔化,下層鉭片的上表面熔化深度約0.25 mm,下表面約0.1 mm;區(qū)域a放大后,可見(jiàn)上層鉭片上表面覆蓋一層20 μm厚的深色物質(zhì)層,下表面未見(jiàn)深色物質(zhì)層,由于上表面直接與保護(hù)氣接觸,而保護(hù)氣并不能完全隔絕空氣,故推測(cè)深色物質(zhì)層為氧化層;上層鉭片端部(見(jiàn)區(qū)域b)、兩層鉭片之間(見(jiàn)區(qū)域c)右側(cè)和下層鉭片(見(jiàn)區(qū)域d)上表面的焊縫區(qū)均由深色和淺色2種物質(zhì)組成,淺色物質(zhì)呈珊瑚狀,推測(cè)是由脫離鉭母材的微液滴凝固形成的;在兩層鉭片之間的左側(cè)和下層鉭片的下表面,淺色物質(zhì)呈顆粒狀分布在深色物質(zhì)中,這是由于焊前通入的保護(hù)氣難以完全排除上下鉭片之間、下層鉭片與工作臺(tái)之間的空氣,造成鉭片表面在焊接高溫作用下與殘留空氣反應(yīng)形成薄的氧化層[18];熱影響區(qū)材料在焊接熱循環(huán)作用下發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,晶粒由原始軋制態(tài)的拉長(zhǎng)狀轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀,并發(fā)生粗化,平均晶粒尺寸約為120 μm。

圖4 焊接接頭截面顯微組織Fig.3 Microstructure of welded joint section: (a) at low magnification; (b) magnification of region a; (c) magnification of region b;(d) magnification of region c and (e) magnification of region d
由圖5可以看出,焊縫表面覆蓋一層深色的、存在不規(guī)則孔洞的疏松層,淺色物質(zhì)分布在黑色物質(zhì)與母材之間,呈珊瑚狀,且淺色物質(zhì)的尺寸隨著與母材距離的增加而細(xì)化;淺色物質(zhì)外觀特征與母材的類似,可能是脫離母材的微液滴凝固形成的。

圖5 鉭片接頭焊縫不同位置的SEM形貌Fig.5 SEM morphology of different locations in weld of tantalum sheet joint:(a) distribution of light and dark colored substance and (b) coral-like light colored substance
由圖6可知,淺色物質(zhì)與母材的元素種類、含量類似,而深色物質(zhì)中的氧元素含量較高、鉭元素含量較低,說(shuō)明深色物質(zhì)是氧化產(chǎn)物。

圖6 鉭片接頭EDS線掃描位置和結(jié)果Fig.6 EDS liner scan position (a) and results (b-d) of tantalum sheet joint (b) carbon; (c) tantalum and (d) oxygen
由圖7可知:母材主要由鉭和碳2種元素組成;焊縫區(qū)淺色物質(zhì)、深色物質(zhì)及表面疏松氧化層中除了含有鉭和碳元素外,還含有氧元素,且表面疏松氧化層中的氧元素含量明顯高于其他2種物質(zhì)中的,碳元素含量與此相反,并且深色物質(zhì)中的氧含量高于淺色物質(zhì)中的。這說(shuō)明焊縫的不同區(qū)域發(fā)生了不同程度的氧化,表面疏松層的氧化程度最高,深色物質(zhì)次之,淺色物質(zhì)最低。在進(jìn)行TIG焊接時(shí),保護(hù)氣難以完全隔絕空氣,少量氧氣擴(kuò)散到焊縫附近并與高溫熔化的鉭液反應(yīng)生成Ta2O5;另外,長(zhǎng)時(shí)間處于3 000 ℃高溫作用下,碳元素?fù)]發(fā)或反應(yīng)而含量減少[19],這是熱影響區(qū)和剛脫離熱影響區(qū)的淺色液滴中碳含量高于深色物質(zhì)的主要原因。由此可見(jiàn),鉭在焊接過(guò)程中極易氧化形成疏松的氧化物,因此,必須進(jìn)一步加強(qiáng)隔絕空氣措施,同時(shí)盡可能縮短焊接時(shí)間。

圖7 鉭片接頭不同位置的EDS譜Fig.7 EDS spectrum of different positions of tantalum sheet joint: (a) base metal; (b) light colored substance in weld;(c) dark colored substance in weld and (d) loose oxide layer on the surface of weld
綜上所述,在鎢極氬弧搭接焊過(guò)程中,熔池表面的金屬液與擴(kuò)散進(jìn)入熔池的空氣反應(yīng)并在熔池表面形成疏松氧化層,熔池內(nèi)部部分金屬液與殘余的空氣發(fā)生氧化反應(yīng)形成深色物質(zhì);在擺動(dòng)的焊接電弧作用下,上層鉭片端部材料以微液滴的形式脫離鉭片并與熔池熔合,隨著與熱影響區(qū)距離的增加氧化加劇,顏色由淺變深,尺寸逐漸變小。最終熔池凝固形成淺色與深色交織的珊瑚狀結(jié)構(gòu)[20]。
(1) 鎢極氬弧搭接焊后,焊縫成形良好,上層鉭片上表面、上下鉭片接觸面處和下層鉭片下表面處均出現(xiàn)了氧化層;熱影響區(qū)發(fā)生再結(jié)晶,晶粒由軋制母材的細(xì)長(zhǎng)狀轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀,且晶粒發(fā)生粗化。
(2) 由于保護(hù)氣體氬氣并不能完全隔絕空氣,鎢極氬弧搭接焊鉭片焊縫不同區(qū)域發(fā)生不同程度的氧化,焊縫由未氧化或氧化程度較輕的淺色物質(zhì)與氧化程度較重的深色物質(zhì)混合組成,淺色物質(zhì)呈珊瑚狀形貌。