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甜藤蛋糕中微量元素含量的測定

2020-10-12 09:14:26陳興莉王紹云
山東化工 2020年16期
關鍵詞:標準

苑 靜,陳興莉,王紹云

(凱里學院大健康學院 貴州 凱里 556011)

甜藤又叫雞矢藤、牛皮凍,多生于林邊、溪邊、山坡、灌木叢等地。是一種藥食同源性植物,不僅可以作常用藥,且可以以甜藤為輔料制作“雞屎藤肥仔”貴州的特色美食“甜藤粑”、“侗果”等各種小吃。林雪容[1]等對雞屎藤中微量元素含量進行測定,得知雞屎藤中含有人體必需的一些微量元素。

微量元素又叫衡量元素,包括碘、鋅、硒、鐵等。在現實生活中,很多人都會因為缺鐵而影響身體健康,所以使得人們更加關心Fe元素的補充[2]。Zn是人體中重要的微量元素,是大腦中含量最高的微量元素,孩子的智商、記憶力、理解能力、食欲等都與Zn元素有關[3],在血清中含量只有1%的Zn具有生血功能,對人體的生長發育有有著重要作用。如糖尿病患者、發育遲緩的兒童一般都與體內缺Zn有關。Cu是大多數動物的組成和必需的營養素,Cu缺乏可導致生長和代謝的紊亂,但是如果體內的Cu過量,便會對身體造成嚴重危害[4]。Mn是人體和植物都必需的營養元素[5],微量元素Mn對人體有很好的益處,如能解除疲勞、增強記憶力、抗化學癌變等,是構成骨骼和制取甲狀腺素的重要物質,人體自身不能合成Mn元素,我們身體中的Mn元素主要來源于飲用的水和食物[6]。

微量元素測定一般采用原子吸收光譜法、分光光度法、新的電化學法以及電感耦合高頻等離子體發射光譜法、X射線等方法?;鹧嬖游展庾V法 (Flame atomic absorption spectroscopy,FAAS)具有檢測易操作、重現性好和高靈敏度等優勢[7]。石墨爐原子吸收光譜法(Graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)檢出限低,適用超微量級金屬元素的檢測,具有靈敏度高等優點[8]。

1 材料與方法

1.1 試樣制備

將采集的甜藤先去掉葉子,再用水清洗干凈,自然晾干后放于電熱鼓風干燥箱中烘干,烘干之后用粉碎機打碎成粉末狀,備用;用水浸泡打碎的甜藤,超聲提取甜藤汁,將甜藤汁加入到用傳統方法制作的蛋糕中,根據加入的甜藤汁的量不同,制作得到編號為1~5號的甜藤蛋糕,備用。

1.2 實驗儀器

原子吸收分光光度計TAS-990(北京普析通用儀器有限責任公司);可調式控溫電熱板ML-2.4-4(北京科偉永興儀器有限公司);小型高速粉碎機WK-1000A(青州市精誠公司);電熱鼓風干燥箱WGLL-230BE(北京醫療設備二廠)。

1.3 實驗方法

采用火焰原子吸收光譜法測定甜藤蛋糕中Fe、Zn和Mn的含量。采用石墨爐原子吸收光譜法測定甜藤蛋糕中Cu的含量。

1.3.1 甜藤蛋糕中微量元素含量的測定

1.3.1.1 甜藤蛋糕中Fe、Zn、Cu含量的測定

(1)試樣消解:用分析天平稱取2 g(稱量時要精確到0.001 g)甜藤蛋糕(或甜藤粉末)于錐形瓶中,甜藤蛋糕在稱取前先研成粉末狀,加入10 mL硝酸和0.5 mL高氯酸,套上漏斗,于電熱板上消解(120 ℃/0.5~1 h、升至180 ℃/2~4 h、升至200~220 ℃)。如果消化液變棕褐色,再加入一定量的硝酸,直至冒白煙,而且看到消化液呈無色透明或略帶點黃色時,把錐形瓶拿下來,待消化液冷卻至室溫后加蒸餾水定容,定容為50 mL,備用。同時做試樣空白試驗。

(2)標準曲線的制作:分別將Fe標準系列溶液(0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00 mg/L)和Zn標準系列溶液(0.000,0.100,0.200,0.400,0.800 mg/L和1.00 mg/L)按濃度低到高依次分別注入火焰原子化器。原子化后,對吸光度值進行測試,繪制一個以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標的標準曲線。同理,將Cu標準系列溶液(0 .0,5.0,10.0,20.0,30.0 μg/L和40.0 μg/L)按質量濃度低到高依次導入石墨爐原子化器,然后繪制Cu標準曲線。

(3)溶液測定:將空白溶液和試樣溶液分別注入火焰原子化器中,Fe和Zn的吸光度在原子化后進行測定,分別與標準系列比較,得出濃度值。同理,把空白溶液和試樣溶液分別注入石墨爐原子化器中,Cu的吸光度在原子化后進行測定,與Cu標準系列比較,得出濃度值。

1.3.1.2 甜藤蛋糕中Mn含量的測定

(1)試驗消解:稱取2 g(稱量時要精確到0.001 g)甜藤蛋糕(或甜藤粉末)于錐形瓶中,甜藤蛋糕在稱取前先研成粉末狀,然后加入10 mL配好的混合酸溶液 V(高氯酸)∶V(硝酸)=1∶9,加入混合酸后放置1h,套上漏斗套,于可調式電熱板上進行消解,如果消化液變棕黑色,再拿出來冷卻,然后再加入混合液,直至冒白煙,而且看到消化液呈無色透明或略帶點黃色時,把錐形瓶拿出來,待消化液冷卻至室溫后加蒸餾水定容,定容為50 mL,備用,同時做試樣空白試驗。

(2)標準曲線的制作:將Mn標準系列溶液(0.000,0.010,0.100,0.200,0.400,0.800 mg/L)按濃度低到高依次分別注入火焰原子化器中,測定吸光度值,繪制一個以吸光度縱坐標,濃度為橫坐標的標準曲線。

(3)溶液測定:將備好的空白液和試樣溶液分別注入到火焰原子化器中,Mn的吸光值在原子化后進行測定,與Mn標準系列比較,得出濃度值。

1.3.2 甜藤蛋糕中微量元素含量的計算

甜藤蛋糕中微量元素含量計算公式如下:

x:甜藤蛋糕中微量元素的含量,其單位為毫克每千克(mg/kg);m:用于消解的甜藤蛋糕的質量,其單位為克(g);v:甜藤蛋糕消解液的定容體積,其單位為毫升(mL);ρ:甜藤蛋糕消解液中待測元素的質量濃度,其單位為毫克每升(mg/L)(或μg/L);ρ0:空白溶液中待測元素的質量濃度,其單位為毫克每升(mg/L)(或μg/L)。

2 結果及分析

2.1 標準曲線的繪制

圖1 Fe標準曲線

圖2 Zn標準曲線圖

圖3 Cu標準曲線圖

圖4 Mn標準曲線圖

由圖可以看出,微量元素吸光度與質量濃度之間的相關程度較高,具有良好的線性關系。

2.2 甜藤蛋糕中微量元素的含量

分別測出1~5號甜藤蛋糕中微量元素Fe、Zn、Cu和Mn的含量,并比較各甜藤蛋糕中微量元素的含量,分析甜藤汁對甜藤蛋糕中微量元素的影響。

2.2.1 Fe元素的含量

表1 甜藤蛋糕中Fe元素的含量

2.2.2 Zn元素的含量

表2 甜藤蛋糕中Zn元素的含量

2.2.3 Cu元素的含量

表3 甜藤蛋糕中Cu元素的含量

2.2.4 Mn元素的含量

表4 甜藤蛋糕中Mn元素的含量

序號質量/g 濃度/(mg/L)含量/(mg/kg)12.13200.2064.84022.13510.2525.90032.12840.2556.00042.09380.2846.78052.17490.3858.860

2.3 甜藤蛋糕中微量元素含量的精密度實驗

為了檢驗所用方法的準確性,對任意一個甜藤蛋糕中的微量元素分別進行五次平行測定。Fe濃度(mg/L)分別是1.155,1.183,1.209,1.172,1.176,平均濃度(mg/L)是1.179,RSD%是1.67。Zn濃度(mg/L)分別是0.279,0.277,0.273,0.283,0.283,平均濃度(mg/L)是0.279,RSD%是1.52。Cu濃度(mg/L)分別是17.982,17.906,18.126,18.268,18.388,平均濃度(mg/L)是18.134,RSD%是1.09。Mn濃度(mg/L)分別是0..250,0.252,0.257,0.260,0.261,平均濃度(mg/L)是0.256,RSD%是1.89。

從以上數據可以看出,該方法準確性較好,實驗誤差在允許范圍之內。

3 結論與討論

甜藤蛋糕中微量元素含量分別為:Fe:30.710 mg/kg,Zn:7.016 mg/kg,Cu:0.499 mg/kg,Mn:8.860 mg/kg。各微量元素精密度實驗結果的相對標準偏差RSD值均小于2%,說明實驗誤差在允許范圍之內,測定結果準確可靠。

通過數據發現甜藤蛋糕中甜藤汁的量增加時,微量元素含量會增加。說明把甜藤汁加到食品中為有益添加,可知甜藤在食品中的應用具有很大的開發潛能,本實驗可為甜藤在食品上的開發與應用提供理論基礎和理論支持。

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