環境空氣中鉛的測定

（西部礦業集團科技發展有限公司，青海 西寧 810007）

鉛對人體和動物而言，是一種有毒金屬，會引發貧血癥、神經節能失調、腎損傷等疾病。環境空氣中鉛主要來源于蓄電池、冶煉、五金、電鍍等產業生產中排放的廢氣。檢測難度較大，常用的檢測方法為石墨爐原子吸收光譜測定，但此項技術具有一定的局限性，檢測精度有限，數據真實度影響因素多，如若聯合雙硫腙分光光度測定技術可有效解決這一問題，提升環境空氣中鉛測定的效率和精度，值得大范圍推廣應用。

1 環境空氣中鉛測定原理分析

在pH值在8.5～11.0的堿性溶液中，環境空氣中的鉛離子會和雙硫腙鉛紅色絡合物，溶于三氯甲烷或者四氯化碳等有機溶劑中。

按照紅色深淺的比色定量不同，鉛測定方法又可分為兩種。一種是混合測定法，當雙硫腙三氯甲烷溶液提取完成之后，在綠色雙硫腙和紅色雙硫腙鉛混合后，存在下比色定量的特性。另一種是單色測定法，當雙硫腙三氯甲烷溶液提取完成之后，采用氰化鉀溶液清洗過剩的雙硫腙，促使三氯甲烷層能夠呈現出雙硫腙鉛的紅色，再進行比色定量分析，就可以獲知環境空氣中的鉛含量。

2 環境空氣中鉛測定試驗分析

2.1 試驗儀器選擇

石墨爐原子吸收光譜測定和雙硫腙分光光度測定相互結合的方法，是目前環境空氣中鉛測定的主要方法，在整個測定過程中，需要用到儀器包括：采樣夾、濾料（濾料超細玻璃纖維濾紙）、高功率抽氣機、流量計（計量范圍在0ml/min～20ml/min）、分光光度計（多為10mm比色皿）。

2.2 試驗試劑制備

石墨爐原子吸收光譜測定和雙硫腙分光光度測定相互結合的方法檢測環境空氣中鉛時，涉及到的步驟比較多，因此，試劑的種類也比較多，常用試劑包括以下幾類。

無鉛水：無鉛水在環境空氣中鉛測量的用量比較大，在本次試驗中采用了蒸餾水用全玻璃蒸餾器制作而成。

硝酸：為保證鉛測定的準確性，在本次試驗中，采用了優級純硝酸溶液（3+97）。

檸檬酸銨溶液：在試驗測定中，需要用到濃度為500g/L的檸檬酸銨溶液，稱取50.0000g檸檬酸銨，然后加入適量的水進行溶解，置于250ml的分液漏斗中，然后加入幾滴酚紅指示劑，并用氨水進行調節，直至溶液呈現紅色，保證pH值在8.5～11.0之間，促使溶液呈弱堿性。每次用雙硫腙三氯甲烷溶液反復提取鉛，直到雙硫腙三氯甲烷溶液呈現綠色不變為止，對剩余殘留的雙硫腙可用純凈的三氯甲烷進行清洗，直到三氯甲烷層呈現無色為止，去除三氯甲烷層，最后加入制備好的無鉛水稀釋到100ml。

酚紅指示劑：稱取0.1g酚紅，放到小燒杯中，加入適量的無鉛水，不斷攪拌溶解之后，再倒入250ml容量瓶中，用無鉛水定容至刻度，搖勻。

氰化鉀溶液：（100g/L），10g氰化鉀（優級純）將其融入到無鉛水中，再適量添加無鉛水，稀釋到100ml，搖勻。

三氯甲烷：在環境空氣鉛測定中，三氯甲烷的濃度為P20=1.484g/ml，在每100ml的三氯甲烷中加入1ml乙醇。

雙硫腙三氯甲烷溶液：為保證該溶液的透光度達到60%，需要提取純的三氯甲烷溶液稀釋到透光度（在波長520nm下進行測量），保證雙硫腙三氯甲烷溶液呈現翠綠色。

2.3 標準溶液和濾料處理

標準溶液：稱取1.598g硝酸鉛（優級純，在105℃的恒溫干燥箱中烘2小時左右）于一燒杯中，加無鉛水進行溶解，然后移入到1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸（優純級不小于1.46g/ml），用無鉛水稀釋至刻度，搖勻。則此溶液的鉛含量為1mg/ml，最后將此溶液用1+99硝酸稀釋100倍，配成10μg/ml鉛的標準溶液[1]。

濾料處理：濾料處理是石墨爐原子吸收光譜測定和雙硫腙分光光度測定相互結合的方法測定環境空氣中鉛含量的關鍵環節，為保證鉛測定的精度，需要用硝酸將濾料浸洗3～5min，去除后，用無鉛水沖洗3～5遍，在室內自然晾干備用。

在采樣時，將處理完成的濾料固定在采樣夾上，用10L/min的速度抽取150L空氣。

2.4 試驗過程

為驗證石墨爐原子吸收光譜測定和雙硫腙分光光度測定相互結合方法測定環境空氣中鉛的有效性和準確性，需要進行對照試驗，選擇未采過樣的處理過的濾料，按照樣品的處理進行處理，作為試驗的空白對照組[2]。

將選擇好的濾料放在小燒杯中，加入20ml硝酸溶液，放置到低溫電熱板上緩慢煮沸，持續煮沸15～20min，在煮沸過程中需不斷攪拌，20min之后進行離心處理，處理之后轉入25ml比色管中。再用熱硝酸溶液洗滌燒杯3～5次，加入硝酸至刻度，搖勻，移取10.0ml的樣品溶液于比色管中進行對比分析。標準工作曲線的配置時，可按照表1進行配置。

表1 鉛標準工作曲線的配制表

如果在測定中，采用了混色測定法，可向6個鉛標準比色管中分別加入0.5ml檸檬酸銨溶液，滴入2滴鹽酸羥胺溶液和1滴酚紅指示劑，充分搖勻，通過氨水調節到紅色。然后再加入5ml雙硫腙三氯甲烷溶液，塞緊比色管后，振動搖晃100次后靜置10min，去除水層，取三氯甲烷層在波長520nm下，通過1cm比色皿進行比色，再用鉛含量對吸光度進行繪圖，制作標準曲線[3]。

如果采用了單色法，則可以向雙硫腙三氯甲烷溶液中加入15ml雙硫腙洗除液，振動搖晃30次即可，待分層之后，去除水層，取三氯甲烷層中在520nm下，用1cm比色皿進行比色，繪制標準曲線圖。

3 精密度分析

自本次試驗中，對采集的樣品進行了6次試驗，實驗結果如表2所示。

表2 試驗結果分析表

空白溶液測定6次，鉛濃度分別是0.0163、0.0163、-0.01225、-0.01256、-0.01225、0.0163。 標 準 差 為1.53×10-3，用3倍空白測定標偏差為溶液的檢出限，以采樣體積50m3進行計算，則檢出限為9.2×10-4mg/m3。

通過上述數據可以看出，采用石墨爐原子吸收光譜測定和雙硫腙分光光度測定相互結合的方法測定環境空氣中鉛的含量，精密度比較高，達到3.11%，檢出限達到9.2mg/m3，滿足國家環境保護對環境空氣中鉛測定的要求。

加標回收試驗：選擇一張石英濾膜，從中間剪開，一分為二，其中一半做空白測定，另一半滴家相應濃度的標準溶液，進行加標回收試驗，通過硝酸浸泡法進行合理處理，然后按照儀器測定條件進行加標試驗測定，樣品的回收率鉛97.1%～105.3%，回收率比較高，介質干擾比較小。

4 環境空氣中鉛測定的注意事項

環境空氣中鉛測定是一項非常復雜，且技術含量比較高的工作，為保證測定精度，為環境空氣治理提供數據參考和支持，既要選擇合理測定技術、測定設備、測定方法等，也要加強各重點事項的控制工作，主要包括以下內容。

第一，采用雙硫腙提取鉛時，要嚴格控制pH值，控制在8.5～11.0之間，否則會影響測定結果的準確性。

第二，硫腙容易被氧化，很多金屬離子和氧化劑都能氧化硫腙，因此，在提純過程中，需要加強保存和分析，保證其具有足夠的純度和穩定性，盡量在棕色瓶中低溫存儲。

第三，所選擇的各種試劑，都需要進行提純處理，以保證測定的精度。

5 結束語

綜上所述，本文結合理論實踐，分析了環境空氣中鉛的測定，分析結果表明，鉛污染愈發嚴峻，對環境空氣質量和人身健康構成了嚴重威脅，需要進行精確測定，才能為鉛污染治理提供數據支持和理論參考。采用石墨爐原子吸收光譜測定和雙硫腙分光光度測定相互結合的方法測定環境空氣中鉛的含量精度比較高，而且經濟性顯著，值得大范圍推廣應用。