石墨爐測金水浴時間對金含量的影響

（甘肅省有色金屬地質勘查局天水礦產勘查院測試中心，甘肅 天水 741024）

本文結合余康煒進行的吸樣量對石墨爐原子吸收法檢測痕量金的靈敏度影響研究，結果表明，使用石墨爐原子吸收法檢測痕量金具有較高的靈敏度，其測定精準度優于火焰法。石墨爐作為電熱原子化器中的一種，主要應用于原子吸收光譜法，通過非火焰原子化器克服了火焰法的缺點，具有較高的靈敏度，可適用于金測定工作。為進一步明確水浴時間與金含量測定之間的關系，本文進行如下研究，致力于提高金含量測定的精準度，為得到高質量的石墨爐測金提供理論支持[1]。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗原材料及設備

試驗所用含金樣品選自M礦區，所用設備石墨爐原子吸收分光光度計型號為Z-2700；如表1所示：

表1 JP-303石墨爐控制器程序

結合表1所示，采用1200線光柵，大孔徑非球面反射鏡。儀器采用軸向方式進行測定，其具體工作參數包括：載氣流量為0.7L/min；1200W的高頻發生器功率；將霧化器壓力設置在30psi；蠕動泵速度為1.8mL/min；15.5L/min的冷卻氣流量；設置積分時間為5s。試驗所用試劑包括：100 mg/L的金標準儲備液以及100 mg/L的金標準工作液，該溶液由國家標準物質研究中心提供。在使用過程中，用1.5%(V/V)HNO3逐級稀釋，貯存于聚四氟乙烯瓶中。

1.2 試驗原理及流程

利用石墨爐對金元素進行測定是由L'vov首先提出，其工作原理主要是通過大電流加熱高阻值的石墨管，產生高達3500℃的高溫，使之與其中的少量試液固體熔融，從而可獲得自由原子。測定金時，熱解涂層石墨管電壓和電流分別為80kV，80mA，晶體為LiF150，準直器為200μm。本文設計試驗具體流程為：首先，稱取10.0g樣品于30ml瓷坩堝中，放置馬弗爐中持續升溫至680℃焙燒2h，取出冷卻后移入250mL三角瓶中，用少量水潤濕樣品，加入50mL王水（1+1）在電熱板上加熱微沸30min，在此過程中要至少搖3次，使樣品溶解更加完全，直至溶液體積在20mL～30mL。加水稀釋至約100mL，將溶液冷卻至室溫后，放入3g泡沫塑料蓋上蓋子，在振蕩器上振蕩30min。取出泡沫塑料，用水洗去殘渣及酸，擰去水分。放入預先準確加入10.00mL10g/L硫脲溶液的比色管中，置沸水浴中加熱解脫。解脫完之后趁熱勾取出泡沫塑料，待恢復至室溫后進行測定,空白試驗同上。并進行計算，保存測定數據。

2 試驗結果

2.1 計算測定吸收度

設測定吸收度為W，則石墨爐測金中測定吸收度的計算公式，如公式（1）所示。

2.2 檢出限

按照國家標準物質GBW07805連續11次測定結果標準，根據金的測量時間，計算檢出限，設檢出限為LD，則其計算公式，如公式（2）所示。

在公式（2）中，m指的是單位含量的計數率；Ib指的是背景計數率；t指的是峰值及背景的總測量時間。得出的檢出限，如表2所示。

表2 檢出限

根據表2所示，五種樣品的檢出限均高于0.25，標準偏差低于0.15，可以滿足國家標準物質GBW07805連續11次測定結果標準[2]。石墨爐測金的檢測限可以達到106級，能達到高級別的準確度。

2.3 精密度

選擇上述制成的五種樣品，對五種樣品進行單獨測定檢驗方法的精密度。對其中一個樣品連續測定10次，以驗證測定的精密度，并計算其相對誤差允許限，設相對誤差允許限為wr，如公式（3）所示。

在公式（3）中，C指的是組分重復分析相對誤差允許限系數，金系數為1；X0指的是金的標準值，單位為%。設得出的精密度為RE，具體結果，如表3所示。

表3 精密度

根據表3所示，石墨爐測金的方法精密度大于2%，相對誤差小于相對誤差允許限，能夠滿足地質礦產實驗室測試質量管理規范巖石礦物分析對精密度的控制要求。

2.4 準確度

選擇上述制成的五種樣品，對五種樣品進行單獨測定檢驗方法的準確度。對其中一個樣品連續測定10次，以驗證測定的準確度。設得出的準確度為Rt，具體結果，如表4所示。

表4 準確度

根據表4所示，石墨爐測金的方法準確度高于92%，能夠滿足地質礦產實驗室測試質量管理規范巖石礦物分析對準確度的控制要求。

3 結果與討論

水浴時間在10min～30min時，金含量隨水浴時間的增長而呈上升趨勢；當水浴時間在30min時，金含量最高；水浴時間在40min～60min時，金含量隨水浴時間的增長而呈下降趨勢。因此，樣品3設定標準為石墨爐測金最佳水浴時間。

4 結語

本文開展了石墨爐測金水浴時間對金含量的影響研究，針對檢出限、精密度以及準確度檢測，測定五種不同水浴時間樣品中的金含量，并得出結論：當水浴時間再30min時，金含量最高。

截止目前，國內外針對石墨爐測金仍存在一些問題，缺少專業性極強的配套試驗研究裝置，因此在后期的行業市場調研過程中，可通過進行石墨爐原子吸收分光光度計的優化設計，并將水浴時間控制在30min，進一步對石墨爐測金提出深入研究。