正交試驗法考察糠醛精制影響因素的研究

李文(中海瀝青股份有限公司，山東 濱州 256600)

0 引言

在工業生產及科學研究工作中，經常會面臨在多因素中尋找最佳的可控因素的問題，如果全面的開展試驗，往往是一項十分繁雜的工作。如在工藝試驗中，主要可控因素有3個，每個因素取3個水平，全試驗次數高達27次，耗時耗力。假如有更多的因素和更多的水平，全試驗次數將呈指數倍增長，某些情況下幾乎是不可能完成的任務。正交試驗法能夠很好的解決這個問題。由正交試驗法所安排設計的試驗，由于其正交性和均勻性，能夠以較少的試驗達到全試驗的效果，在多因素條件下應用，有更大的優越性。糠醛精制工藝應用于潤滑油的生產，至今已有幾十年，尚無人對糠醛精制過程中的三大可控因素—萃取頂溫、萃取底溫、劑油比—進行科學化的量化考察，在工業生產中，一般根據經驗定性地認識到這三大要素與產品質量間存在一定關系，但無法區分哪個因素更加靈敏和重要。本文通過正交試驗法力求解決這個問題，尋找到最靈敏的可控因素，用以指導工業生產。

1 試驗方案

1.1 試驗目的與目標

在糠醛精制工藝中，能夠影響精制油中的環烷酸含量的因素主要包括：填料類型、理論段數、萃取塔結構、萃取頂溫、萃取底溫、劑油比等，其中生產過程中主要控制的是萃取頂溫、萃取底溫和劑油比。本次試驗的目標是通過糠醛精制，考察可控因素對精制油酸值的影響，同時，實現脫酸后的精制油酸值降至0.1mgKOH/g以下，以利于糠精油經過下游白土精制處理獲得合格的產品。

1.2 因素與水平確定

從上述糠醛精制工藝的六個因素中，確定主要可控因素，即萃取頂溫、萃取底溫和劑油比為此次正交試驗的主要可控因素。選擇因素水平的原則，應選用最佳值及其上、下各1～2個數值。在多因素與因素水平工藝試驗中，以3～4個因素與3～4個因素水平為宜。此外，試驗設計時必須考慮到因素間的交互作用，根據以往的經驗，本例中各因素間的交互作用可忽略。因素水平表見表1。

1.3 正交試驗表的選擇及試驗方案設計

選擇正交表的原則，應當是被選用的正交表的因素數與水平數等于或大于要進行試驗考察的因素數與水平數，并且使試驗次數最少[1]。本試驗為三個因素、三個水平，故選用L9(34)正交表。根據L9(34)正交表的設計原則，設計試驗方案如表2所示。

表1 糠醛精制脫酸試驗因素、水平表

2 正交試驗結果與統計分析

2.1 正交試驗結果

將各試驗所獲樣品的酸值填入表2。

表2 糠醛精制脫酸L9(34)正交試驗與結果

2.2 直觀分析

2.2.1 計算各列K1、K2、K3值

主要計算因素與因素水平對試驗結果即常二線餾分油經糠醛精制處理后的糠精油酸值影響關系。以第一列即萃取頂溫(A)的K值為例：

K1的第一列為萃取頂溫70℃(水平編號為1)時所對應的三組試驗結果之和：

K2的第一列為萃取頂溫80℃(水平編號為2)時所對應的三組試驗結果之和：K3的第一列為萃取頂溫90℃(水平編號為3)時所對應的三組試驗結果之和：

用同樣方法，計算其它各列的K值。

2.2.2 計算各列的k1、k2、k3值

k值是計算各因素與因素水平對試驗結果均值的作用。以第一列為例：

同理，分別計算其它各列的k1、k2、k3值(表3所示)。

2.2.3 計算各列極差R值

極差R值為各列的k1、k2、k3三者之間最大值與最小值的差值。以第一列為例：

同理，分別計算其它各列的R值。根據正交試驗法，極差R值的實際意義是，R值越大，表示該因素對酸值的影響越大，該因素也越重要；反之，R值越小，該因素就越不重要。從極差R值的大小可得出各因素的主次關系。本試驗三因素的主次關系為：C＞A＞B。

2.2.4 繪制直角坐標圖以各因素水平為橫坐標、k值為縱坐標

繪制作用示意圖(圖1所示)。該圖可直觀地反映各因素與因素水平對平均酸值k的影響。

圖1 因素水平對K值的作用示意圖

從圖1中可以看到，三個可控因素對平均酸值k均有影響，隨著因素水平的提高，平均酸值降低。其中，萃取頂溫和萃取底溫對平均酸值k的影響是十分接近的，較為緩和，相比之下，劑油比對平均酸值k的影響要明顯得多。

2.3 方差分析

直觀分析法簡便、直觀、計算量小，但不能區分試驗結果的差異是由各因素的水平變化而導致，還是由試驗的隨機波動而導致。要解決此問題，需要對試驗結果做方差分析。在對正交試驗做方差分析時，必須估計隨機誤差。由于空白列中沒有因素作用，正好反映了隨機因素所引起的誤差。因此，在做正交試驗方差分析時，正交表的表頭中必須留下空白列，以確定隨機誤差引起的離差平方和。方差分析表如表3所示。

表3 方差分析表

在表3中，F比一列中，值越大越具有顯著性性；如果某一項F比大于F臨界值，說明那一項具有顯著性。在本次實驗中因素“劑油比”的F值是大于3.110的，說明劑油比的影響顯著。在三個因素中，試驗因素“劑油比”是主要影響因素。按方差分析法的觀點，只需對有顯著影響的因素選擇最佳水平，而其他對試驗結果影響較小的因素，則可按實際需要選擇適當的水平。

3 結語

通過正交試驗及對正交試驗數據的直觀分析和方差分析表明，糠醛精制三個主控因素與因素水平對糠醛精制油的酸值有著影響。從R值與圖2可見，在試驗范圍內，提高三個主控因素的水平，即提高萃取頂溫、萃取底溫和劑油比能夠有效地降低糠精油酸值。從極差R值的變化可知，三個因素對糠精油酸值影響的主次關系為：C＞A＞B。根據方差分析的結果，劑油比的影響最為顯著，在實際操作過程中，應將劑油比提高到最佳水平。根據上述分析，在本試驗中選定的條件范圍內，若想獲得最小的酸值，最優的試驗條件為萃取頂溫90℃，萃取底溫60℃，劑油比2.5:1。