運用六西格瑪方法提高產品質量檢驗與評價的可靠性

萬式甜

中國石化中原油田分公司 技術監測中心 （河南 濮陽 457001）

六西格瑪是一套行之有效的解決問題的系統方法，其具體實施模式包括5個階段，即定義、測量、分析、改進和控制，簡稱DMAIC[1]。通過定義階段的分析，識別出關鍵質量特性，將改進項目的目標定義在合理范圍內；測量階段通過對現有技術、過程的測量和評估，驗證測量系統的有效性，找出影響關鍵質量特性的諸多因子；在分析階段收集數據，應用六西格瑪工具和方法分析出影響關鍵質量特性的主要因子；在改進階段優化流程、消除要因，驗證目標達成及措施的有效性；控制階段即是為保持成果而制定控制措施[2]。從顧客角度出發，應用六西格瑪方法，找出影響顧客滿意度的關鍵質量特性，并展開一系列分析及研究，改進了產品評價方法，最終達到提高產品質量、提升顧客滿意度的目的。

1 定義

鉆井液用合成聚合物降濾失劑產品具有抗溫抗鹽和抗高價金屬離子的能力，廣泛適用于淡水、鹽水和飽和鹽水鉆井液體系，是鉆井液體系中最重要的化學劑之一[3]。近年來，鉆井作業現場普遍反映該產品“合格不好用”，即檢驗合格的產品在鉆井現場應用效果差。經過市場調研，客戶對該產品的不滿意主要表現在使用后鉆井液泥漿降濾失能力差，不能滿足現場施工要求，說明當前標準技術指標不能滿足顧客使用要求。現場使用過程中未達到鉆井工程使用要求即為缺陷。當前企業標準Q/SHCG 35—2012《鉆井液用合成聚合物降濾失劑技術要求》檢測項目有：外觀、細度、水分、pH 值、有效物、表觀黏度、濾失量（包括室溫老化后API 濾失量和120 ℃/16 h 老化后API濾失量），確定的關鍵質量特性為產品的降濾失能力。由此，確定該項目改進的方向Y 即為提高產品降濾失能力，包括Y1(室溫老化后 API 濾失量)和 Y2(120 ℃/16 h 老化后 API 濾失量)。

2 測量

測量該產品濾失量的檢測設備和計量器具主要有鉆井液用濾失儀、高溫滾子加熱爐、電子天平、量筒、變頻高速攪拌器、秒表等。

測量系統分析用數據收集方案：每小時取一次樣品，連續取10個樣品；由兩位檢驗員（甲測量員和乙測量員）進行檢測，每個樣品每人各測2次。

用Minitab 軟件進行分析,由測量系統分析結果可知：%研究變異=22.34（小于30），可區分的類別數=6（大于5），因此，測量系統合格[4]。

2.1 產品流轉過程分析

對照產品過程流程圖，對產品的生產過程、產品包裝、產品運輸、物資采購部門的存放條件、分發物流、鉆井現場使用方法等因素開展調查。

結論：未發現有影響產品質量的因素。

2.2 生產過程能力分析

為驗證產品的生產能力，項目團隊制定數據收集計劃，方案如下：

收集地點：**生產廠；

收集數據：每8 h 取一次樣，每日3 次，連續取10 d，共30個樣品；

測量方法：由測量員測出每個樣品的120 ℃/16 h老化后API濾失量數據。

分析方法：采用數據正態性檢驗（圖1）、過程能力分析（圖2）。

圖1 數據正態性檢驗

2.3 測量階段小結

測量系統分析結論：合格；生產過程能力：良好；產品流轉過程影響產品質量因素：無。

圖2 過程能力分析

3 分析

測量階段的數據收集與分析結果未發現影響Y的因子，項目組開展了理論推導：該產品的降濾失能力應與原材料加工反應生成的“聚合物”多少成正比[5]。Q/SHCG 35—2012《鉆井液用合成聚合物降濾失劑技術要求》標準中的“有效物”指的就是反應生成的“聚合物”。

收集供應商提供的現場10 個隨機樣品和10 個實驗室合成樣品，分別檢測其有效物含量、室溫老化后濾失量和120 ℃/16 h老化后濾失量數據。

由圖3 可以看出：現場供應商提供樣品的有效物含量與濾失量無論是室溫情況還是高溫情況下，無相關關系；而實驗室合成樣品的有效物含量與濾失量之間有明顯的線性關系。用Minitab 軟件進行相關性分析，結論為有效物含量與Y1和Y2的P 值都為0.000（小于0.05），說明有效物分別與Y1和Y2之間存在相關關系，且相關系數分別為-0.987和-0.993，都接近于-1，說明二者之間分別都存在強負相關關系[4]。

用Minitab 軟件分別對實驗室合成樣品和現場樣品進行回歸分析，結果詳見表1。

從現場樣品的回歸分析與實驗室合成樣品對比來看，回歸方程都是顯著的，但是，現場樣品的“有效物含量”與對Y的影響明顯比室內合成樣品的影響小的多。

依據化學理論，有充分理由懷疑現場樣品中還存在其他影響X 未被檢驗出來。也就是說，當前的標準中缺少關鍵X檢出項。

應繼續收集數據，找出與性能相關的其他參數X，進一步分析其影響因素和有效的檢測方法。

圖3 兩種樣品的散點圖

表1 有效物與降濾失能力回歸分析對比

因為該生產過程中，副產物及反應物殘留物較少，殘渣含量相對穩定，所以當前標準中的聚合物“有效物含量”的測定是建立在純聚合物的基礎上，不考慮殘渣的控制指標。而如果聚合物中殘渣含量較大，在檢測過程中這些殘渣也會和聚合物一起沉淀下來而使“有效物”測定結果增大，但這并不是真正的“有效物”。所以必須扣除殘渣含量，才能得到實際的有效物。Q/SHCG 35—2012 標準中“有效物含量”的測定采用醇洗法，其原理是利用聚合物不溶于乙醇的性質，用75%的乙醇溶液把聚合物聚沉下來，洗去溶于水的無機離子及有機小分子，然后將濾紙烘干稱量，計算得出有效物含量。

用實驗室合成的樣品（有效物含量已知），倒推由醇洗法實驗檢測得到的有效物含量數據，用Minitab 軟件進行了雙樣本T 檢驗。結論為P 值=0.007（小于0.05），說明實驗測出的結果與實際有效物含量有明顯差異[4]。

3.2 分析階段小結

經過A 階段分析驗證，可以得出結論：①僅用“有效物”指標來表征聚合物有效物不準確，有必要增加“殘渣”檢測指標。②對Y 有影響的重要X 因子是:X1（有效物含量），X2（殘渣含量）。

4 改進

去除殘渣是得到實際有效物含量的關鍵。改進階段的主要任務是從聚合物的化學性質、加工原料、生產工藝等方面開展研究，制定出有效的殘渣檢測方法，填補當前標準中技術手段的不足。

4.1 X的檢驗方法研究

研究思路：聚合物類產品在水中溶解后形成黏稠的膠體溶液，殘渣懸浮在膠體中，無法直接過濾測得。通過加入某種物質使溶液降解，形成稀的水溶液，殘渣能較好地分離、沉降，再通過濾紙過濾測得殘渣含量。

根據聚合物的特性，從聚合物的熱降解、氧化降解和化學降解性質入手，選擇溶液酸洗+醇洗的降解方法測定殘渣含量。

4.2 檢驗方法的確定

通過實驗，從雙氧水加量、溶液pH 值和加熱溫度3個方面一一驗證了最適合的實驗條件。

實驗結果顯示：殘渣含量檢測的實驗條件pH值應選擇在3～5，雙氧水加量在3～5 mL,溫度保持在90～95 ℃的時候，降解反應最完全。

4.3 殘渣檢驗方法的準確性驗證

為了驗證方法的準確性，用加標回收法，即人為給樣品中添加已知質量的膨潤土，用上述研究的方法進行數據驗證。

由表2 可知，用此方法測定的膨潤土加標回收率均在98.7%以上，回收率較高。

表2 膨潤土加標回收率（室內合成樣品）

同時，對兩組數據用軟件做了雙樣本T檢驗，結果顯示：P 值=0.986（大于0.05），說明實驗測出的結果與實際膨潤土的加量無明顯差距。檢驗結論：此方法可靠。

4.4 X因子的相關性驗證

用現場供應商樣品進行檢測，計算出實際有效物含量，進行相關性驗證，求證現場供應商樣品的實際有效物含量與濾失量的相關性是否與合成樣品一致。

Y 的影響因子有兩個：X1（有效物含量）、X2（殘渣含量）。

實際有效物含量=有效物含量（X1）- 殘渣含量（X2）

計算得到實際有效物含量，并與其室溫濾失量和120 ℃/16 h 老化后濾失量進行對比，并將這兩組數據用Minitab 軟件開展實際有效物與Y1和Y2相關性分析和回歸分析[4]。

由表3 可以看出：現場供應商樣品的實際有效物與Y1和Y2都存在線性關系。Minitab 軟件分析顯示：兩個P 值都小于0.05，說明實際有效物與兩個濾失量之間都存在相關關系。且相關系數接近-1，說明它們之間是強負相關關系。所以，實際有效物與濾失量的相關性與室內合成樣品的驗證結果一致，證實了項目組的推導結果。增加“殘渣含量”指標，能更真實地反映樣品的實際有效物含量。用有效物和殘渣兩項指標共同控制產品的質量判定較為科學。

表3 改善前后有效物與降濾失能力分析對比

5 控制

通過制定科學嚴格的評價標準，對產品的有效成分、殘渣含量及使用性能用更高的標準進行規范控制，促使企業要生產合格產品，必須從選擇優質原材料、改進生產工藝入手。

5.1 改善前后有效物對比

將某生產廠改進前后有效物及殘渣檢測結果進行對比，改進后的實際有效物含量增加了28%，產品雜質明顯降低。從Minitab 軟件的箱線圖分析可以看出，改進后樣品中殘渣含量明顯減少，實際有效物含量明顯增多。

5.2 改善前后濾失量對比

根據Cminitab 軟件的箱線圖分析可以看出，改進后室溫老化后濾失量和120 ℃/16 h老化后濾失量指標都有了明顯的下降。

5.3 項目財務預估

使用新方法檢出45批次不合格樣品，涉及產品870.75 t，挽回經濟損失113.2 萬元。改進檢驗評價方法，提高了產品評價結果的可靠性，提高了顧客滿意度。

5.4 控制措施

對該產品的質量檢驗首先應優化產品實際有效物含量的測試方法，增加殘渣含量檢測，用有效物含量減去殘渣含量來表示樣品的實際有效物含量；第二要制定殘渣含量檢測操作規程，并在檢測報告中給出殘渣含量結果；第三先制定中心級《合成聚合物評價操作規程》，作為評價該產品的技術依據，同時建議管理部門修訂Q/SHCG 35—2012《鉆井液用合成聚合物降濾失劑技術要求》。

6 結束語

鉆井公司對該產品的現場使用開展了為期兩個月的調查，該產品使用共計40 批次，對降濾失能力不滿意的有2批次，占比只有5%。達到降低顧客對“合格不好用”反饋10%的目標。該項目在研究思路上引入六西格瑪方法，按照DMAIC 的改進流程，針對油田鉆井液用合成聚合物降濾失劑產品，在質量檢驗過程中對該產品理化性能和使用性能的檢驗與評價發現的問題，通過測量系統分析、相關性分析和回歸分析，確定影響關鍵質量特性的因素，找出潛在質量特性的關鍵影響因素，增加了檢驗指標，改進了檢驗方法，確保了該類產品質量的可靠性和現場的使用效果，提高了該產品的顧客滿意度。