學院公共平臺場發射透射電鏡管理模式的探討

馬曉麗，李曉玲

（上海交通大學 材料科學與工程學院，上海 200240）

上海交通大學材料學院的檢測分析中心是集教學、科研、服務為一體的公共服務平臺，不僅承擔著學校科研項目的分析測試研究任務，還承擔著社會相關行業和研究機構的測試服務。中心配備一臺JEM2100F 場發射透射電鏡，是分析材料顯微形貌、晶體結構和微區成分分析的重要工具[1]。該設備通過了實驗室資質認定（CMA），可以出具有法律效力的測試報告。設備自購置以來，對外服務測試了大量透射樣品，其中校內服務對象包括材料、微納米、化工、環境、機動等學院，校外服務對象包括高校、研究所和企業單位，且該設備還支持了本科生和研究生的實驗教學。本文結合多年來對透射電鏡的管理工作經驗，介紹公共平臺的場發射透射電鏡從預約、培訓到維護與故障處理的管理模式和經驗總結。

1 透射電鏡網上預約系統的舉措與成效

1.1 網上預約系統的建立與設計

JEM2100F 場發射透射電鏡為大型精密儀器設備，實行24 h 全天開放，其中主要的服務內容為材料顯微形貌分析、選區電子衍射和晶體結構分析，電鏡配合能譜儀可對元素進行定性和半定量的微區成分分析，電鏡的服務范圍包括金屬、陶瓷、半導體等粉末或塊體材料。透射電鏡傳統的預約形式是由用戶攜帶紙質預約單進行人工排隊預約，但針對實驗需求量大、預約效率低的問題，材料學院檢測分析中心在原有的實驗管理信息系統上進行了持續更新[2]，建立了大型儀器設備共享的網上預約系統，設備預約網址為http://202.120.55.27。JEM2100F 場發射透射電鏡已納入了此共享平臺網上預約系統中。網上預約系統主要包括儀器共享、基礎信息和系統設置三個模塊，如圖1 所示。

圖1 透射電鏡網上預約系統模塊設計

在儀器共享中，主要包括送樣檢測、自主實驗、設備培訓、收費管理、預約信息和使用信息。此模塊主要對儀器設備的預約形式、培訓與考核、收費管理與確認、預約與使用信息統計進行管理和設置；基礎信息模塊主要包括實驗建制、用戶管理、設備管理和信息交互。模塊主要針對門禁和設備控制管理、用戶賬戶設置、設備信息更新和信息發布等進行集中管理；而系統設置模塊包括運行記錄、參數設置和權限管理，該模塊主要對系統的全局變量進行總體設置。

下面對場發射透射電鏡網上預約的運行流程進行詳細介紹和說明。

1.2 透射電鏡預約的運行與成效

我校的實驗室資質認定體系是由學校和學院兩級共建[3]，故需出具CMA 測試報告的透射實驗采用線下委托預約。除此之外，場發射透射電鏡的預約均可以通過網上預約系統的儀器共享、基礎信息和系統設置模塊綜合實現，預約流程如圖2 所示。

圖2 場發射透射電鏡的預約流程

預約流程主要包括類型賬戶注冊、設備預約形式選擇、檢測、報告生成、確定實驗付費形式等。其中預約賬戶用戶類型分為校內用戶和校外用戶。對于校內用戶，利用校內賬戶身份統一賬號同步網絡服務和預約系統，并將賬號按照課題組劃分和建立，即可直接通過預約系統進行網上預約，實驗結束后按照實際實驗時間進行費用扣除。由于缺少賬戶信息，校外用戶的預約須聯系設備管理員，開通賬號后方能進行網上預約，實驗費用的扣除采用預先付費的方式。

按照操作方式的不同，校內用戶的預約形式分為送樣檢測和自主操作，校外用戶的預約形式僅為送樣檢測。其中送樣檢測是由助教或設備管理員操作，而自主操作是由經過培訓并考核合格的師生操作。送樣檢測的預約時段為周一至周五的8:30—16:30，預約時段間隔設定為3 h，其余時間均為自主操作的預約時間段。按照預約時段劃分，自主操作分為兩種形式：一種是按照用戶需求進行分時段預約，主要是針對實驗時間需求量隨機的實驗用戶，分時段預約的特點是預約時間比較靈活和自由；另一種是針對實驗需求量較大的用戶，預約形式采用包機方式，預約時間段為全天24 h，可從實驗計費上給予很大力度的折扣。在送樣檢測或自主操作實驗結束后，用戶獲取檢測結果報告，測試完成。通過對透射電鏡的實際預約情況，對網上預約系統模塊進行按需設置，不僅可以減少人工預約成本并整合設備資源，還可實現預約賬戶分類管理和完成多樣化預約形式，提高了設備管理和運行的效率。

2 多元化的透射電鏡培訓模式與實踐

為了提高場發射透射電鏡的使用率和擴大自主操作范圍，基于設備預約原則，中心將設備培訓類型分為組織培訓和用戶培訓。組織培訓是由學院公共平臺統一組織的方式，而用戶培訓主要是由具有自主操作資格的用戶培訓其他用戶的方式。無論采用哪種方式的培訓，用戶均需經過上崗考核，通過后方能進行自主操作。

2.1 組織培訓

為了提高用戶的理論知識水平和操作能力，學院的公共平臺會定期舉辦場發射透射電鏡培訓，培訓周期為每學期一次，此種培訓形式為組織培訓，框架圖如圖3 所示。組織培訓時間一般為期三天，培訓內容主要包括理論培訓和操作培訓。理論培訓以講座的形式邀請電鏡專家和資深學者進行電鏡相關知識的傳授和交流。之后，安排學生進行上機操作培訓，通過對設備的操作演示和講解，保證每個用戶都能進行上機練習和實踐。按照場發射透射電鏡的功能和特點，操作培訓內容主要包括更換樣品、合軸操作、粉末樣品和塊體樣品的形貌、衍射、高分辨拍攝、能譜采集、掃描透射分析以及電鏡的日常維護。在理論培訓和操作培訓之后，對用戶進行培訓內容的全面考核，按照培訓用戶對考核內容的掌握情況發放初級上崗操作證和高級上崗操作證。其中初級考核的基本內容包括粉末樣品的形貌像拍攝及衍射拍攝、能譜采集和電鏡日常的基本維護。在此基礎上，高級考核的內容還應包括更換樣品、塊體樣品的形貌像拍攝及衍射拍攝、掃描透射分析和電鏡合軸操作。

圖3 組織培訓框架圖

2.2 用戶培訓

由于組織培訓需在有限的培訓時間內保證每個培訓用戶上機操作，故每次組織培訓的人數不宜過多。為了擴大自主操作的培訓范圍，培訓的另一種形式還包括用戶培訓用戶的方式，即用戶培訓。圖4 為用戶培訓的框架圖。主要由具有高級操作證的用戶在電鏡實驗過程中對有相似實驗需求的用戶進行一對一培訓，此種培訓模式的特點是培訓內容更有針對性，且培訓在實驗過程中進行，沒有額外占用機時，大大提高了培訓效率和范圍。

圖4 用戶培訓框架圖

相比組織培訓，用戶培訓的缺點主要是培訓內容并不全面系統。由于用戶培訓的針對性和限制性，經過用戶培訓的用戶還需參加組織培訓的理論講座、更換樣品和電鏡維護操作等，作為補充加強培訓內容。

綜合以上全部培訓內容，用戶可通過上崗考核的方式取得自主操作證。與組織培訓考核類似，按照用戶對考核內容的掌握情況頒發初級上崗操作證和高級上崗操作證。以上多元化的電鏡培訓方式，使透射電鏡設備的共享效率大大提高，也充分發揮了為教學和科研服務的作用。

3 透射電鏡設備管理維護與問題處理

由于場發射透射電鏡設備的機時利用率較高，給設備管理帶來了巨大挑戰。因此，設備管理人員對于電鏡的維護管理要更加專業和具體，以保持設備的正常運轉。另外，設備在運行時亦會遇到各種問題，筆者根據多年來電鏡的維護和常見問題的處理進行了梳理和總結。

3.1 日常維護

透射電鏡主要包括電子光學系統（鏡筒）、真空系統、供電控制系統和附加系統。其中電子光學系統由照明系統、成像系統和觀察記錄系統組成；真空系統包括機械泵、擴散泵和離子泵；供電控制系統包括高壓電源和低壓電源；附件系統包括能譜儀等[4]。針對這樣結構復雜的大型精密儀器設備，必須配備專門的設備管理人員進行維護和日常管理。文獻[5-7]對透射電鏡的維護給出了詳細說明，針對公共平臺的場發射透射電鏡，維護內容主要包括對水、氣、電和環境方面的維護。

水指的是循環水，水溫控制變化范圍應小于預設值的±1 ℃。循環水位不能高于出水口，且水位控制應低于出水口1～2 cm，直到白色浮標浮起為宜，一般來說需半年或一年更換一次，且循環水需采用純水以保證水質質量。

氣一般指的是真空系統，為了保證電鏡良好的真空度，每天實驗結束后，需要對電鏡進行液氮烘干，即ACD 操作；在電鏡使用一段時間后，鏡筒變臟導致真空度下降，對離子泵和鏡筒需要烘烤，烘烤時間一般大于24 h，注意烘烤時關閉循環水水管，烘烤結束后打開水管進行升壓操作；對于空壓機要定時放水以保證空壓機的正常工作；此外，注意觀察機械泵油面和顏色，必要時需要更換油和皮帶。

電主要指的是高壓系統。高壓維護主要是為了增加電子槍壽命。在每日實驗結束后，高壓需從200 kV降至160 kV，并且在停電之前需要將高壓降至0。由于蓄電池續航能力的限制，停電超過一天需要將電鏡模式轉換為Condition（待機維護）狀態，待電力恢復后需將Condition 狀態轉換為Operation（操作）狀態，并進行手動升壓。對于液氮制冷的能譜儀應每天添加液氮以保證設備的正常使用，必要時進行Condition 操作。

環境的維護主要是為了保證電鏡室內的溫度、濕度和衛生。電鏡室內裝有空調和除濕機，設備管理員需要記錄溫度和濕度的變化對電鏡的影響。電鏡室應保持干凈整潔，進入電鏡室內需要穿戴鞋套。作為設備管理人員，必須做好相關維護和管理工作，才能保證設備正常運轉和延長設備使用壽命。

3.2 故障診斷與處理

設備在運轉時難免出現問題，對于場發射透射電鏡的故障排查和維護維修，需要具備觀察和診斷能力。遇到問題時，需明確故障提示信息，診斷故障發生原因[8-12]。確定問題是在實驗過程中遇到的異常情況，還是在故障發生前存在違規操作所導致。下面列舉筆者遇到的電鏡故障及處理方法。

當循環水的水溫過高或過低時，會導致水冷系統出現報警，真空系統進入停機。本文提及的場發射透射電鏡設備循環水控制為分體式，此時需要考慮外掛機是否出現問題，且電鏡由于停機出現無法開機情況時，需要把Lens 關掉再重新啟動電鏡，等電鏡啟動后再重新打開Lens 按鈕；真空系統的問題主要是離子泵抽真空能力下降，出現報警聲音。一般處理方法是烘干液氮2 h，目的是增加機械泵預抽時間，減小離子泵負擔。電鏡的長期運行，會導致離子泵內積累粉塵，如果嚴重影響真空，需要考慮更換離子泵。

在操作時如由于樣品桿異常拔出卡在電鏡中時，對PIG3 和PIG4 的真空影響最大，需要先把PE 線拔出，關離子泵，再拔出樣品桿，然后將離子泵打開，重新插上PE 線，進行烘干液氮操作；如果樣品桿插入就顯示機械限位，出現紅色報警時，很可能是極靴沾到樣品，此時需要對側角臺進行拆卸，清理極靴。

由于污染物的沉積導致光闌偏離圓形，對成像產生顯著影響時，需要更換光闌。拍照時如果圖像出現白點，需要對拍照系統系統從冷卻（–25.1 ℃）到加熱（25 ℃）操作，時間需超過8 h，再次從加熱到冷卻超過15 min 后才可重新進行拍照。此外，拍照時經常出現軟件異常情況，例如滑動軌跡球但樣品位置顯示異常，需重啟位置校正開關，并對樣品位置進行重新校準。實驗中面板出現死機現象，要關掉面板開關并重新開機，待所有面板燈重新亮起后方可實驗等情況。

由此可見，常見的故障處理主要包括軟件重啟校準、硬件拆卸和清理更換。作為設備管理人員，對于故障現象要清楚認知，如果遇到解決不了的問題需要與維修工程師進行及時溝通，對故障來源進行分析判斷，對維護維修要量力而為。

4 結語

材料檢測分析中心是依托于我校材料科學與工程學院的二級平臺，中心配備的場發射透射電鏡具備向校內外提供測試數據的能力。結合長期的運行情況，學院公共平臺形成了從預約、培訓到維護與故障處理的管理模式，以推進大型儀器設備共享，提高設備使用效率。