黃精產(chǎn)地加工與炮制一體化初步研究

趙 君，孫樂(lè)明，章啟東

(1.貴州信邦制藥股份有限公司，貴州 貴陽(yáng) 550000；2.貴州同德藥業(yè)有限公司，貴州 銅仁 554300)

黃精是我國(guó)傳統(tǒng)的補(bǔ)益類(lèi)藥材，來(lái)源于百合科植物滇黃精PolygonatumkingianumColl.et Hemsl.、黃精PolygonatumsibiricumRed.或多花黃精PolygonatumcyrtonemaHua.的干燥根莖。按形狀不同，分別習(xí)稱(chēng)“大黃精”“雞頭黃精”“姜形黃精”。具有補(bǔ)氣養(yǎng)陰、健脾、潤(rùn)肺、益腎的功效[1]。黃精始載于《名醫(yī)別錄》，其后《唐本草》等諸家本草著作均予以收載。

黃精應(yīng)用歷史悠久，藥材資源主要分布在河北、陜西、安徽、湖南及四川、貴州、云南等地。在貴州全省均有分布，其中，多花黃精主要分布在遵義市的鳳岡、湄潭；畢節(jié)市的黔西、大方；安順市的普定、紫云；貴陽(yáng)市的開(kāi)陽(yáng)、息烽等地。滇黃精主要分布在黔南州的羅甸、黔西南州的興仁及安順的紫云等地。其他品種如湖北黃精、黃精和輪葉黃精也有少量分布。作為貴州省著名的地道藥材，又是藥食兩用藥材，其開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景十分廣闊。2014年在貴州省畢節(jié)，遵義鳳岡、湄潭，銅仁思南、石阡和碧江區(qū)等地開(kāi)始有較大面積人工種植，并以種植多花黃精為主。

黃精的產(chǎn)地加工多以蒸煮后再進(jìn)行晾曬干燥為主，目前產(chǎn)地也有直接烘干方法，利于盡快使黃精干燥，便于貯藏和運(yùn)輸。在2015年版《中國(guó)藥典》中飲片的炮制有兩種，一是黃精：除去雜質(zhì)，洗凈，略潤(rùn)，切厚片，干燥；二是酒黃精：取凈黃精，照酒燉法或酒蒸法(通則0213)燉透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。每100 kg黃精，用黃酒20 kg[1]。而《貴州省中藥飲片炮制規(guī)范》(2005年版)中收載的兩種炮制方法，一是蒸黃精：取原藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，大小分開(kāi)，略泡，潤(rùn)透，置適宜容器內(nèi)蒸煮8～12 h，停火，置容器內(nèi)悶潤(rùn)過(guò)夜，取出，切厚片，干燥；二是酒黃精，在蒸黃精切片晾至半干時(shí)，加黃酒拌勻，悶透照酒蒸法反復(fù)蒸至表面粽黑色、內(nèi)部深褐色，干燥。或直接取蒸黃精片，照酒蒸法反復(fù)蒸至表面粽黑色、內(nèi)部深褐色，干燥[2]。其他地區(qū)的產(chǎn)地初加工與炮制過(guò)程工藝復(fù)雜，各地?zé)o統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)鍵工序重復(fù)，質(zhì)量控制較困難[3]。同時(shí)，由于各地生態(tài)和氣候環(huán)境的差異，黃精的習(xí)性和產(chǎn)地加工也不盡相同。試驗(yàn)基于貴州道地藥材黃精產(chǎn)地加工技術(shù)研究，為制定藥材產(chǎn)地加工與炮制工藝規(guī)程和內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

101-2A電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特)、SX-4-10箱式電阻爐(天津市泰斯特)、MS205DU電子天平(梅特勒)、TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)光光度計(jì)(北京普析)、FW135中草藥粉碎機(jī)(天津市泰斯特)、HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州市同創(chuàng)試驗(yàn)儀器廠(chǎng))。

1.2 試劑

無(wú)水乙醇(純度≥99.7%)和硫酸購(gòu)自成都金山化學(xué)試劑有限公司，蒽酮購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，無(wú)水葡萄糖(純度≥99.9%)購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。

1.3 材料

黃精藥材采自貴州銅仁石阡縣坪山鄉(xiāng)基地，由貴州中醫(yī)藥大學(xué)魏升華教授鑒定為百合科植物多花黃精Polygonatumcyrtonema.Hua的根莖。

2 方法與結(jié)果

2.1 藥材的選擇

采挖鮮黃精去除泥沙、須根和其他雜質(zhì)，選擇莖粗1.2～1.5 cm的塊莖作為試驗(yàn)材料備用。

2.2 初加工試驗(yàn)處理

直接干燥：黃精置于烘箱內(nèi)65 ℃直接干燥8 h，中途搓去殘留須根，為編號(hào)1；煮后干燥：黃精放入蒸煮鍋中沸水煮15 min，后置于烘箱內(nèi)65 ℃干燥8 h，切3 mm厚片，為編號(hào)2；先切后蒸：黃精鮮品直接3 mm厚片，置于蒸鍋中蒸1 h，后置于烘箱內(nèi)65 ℃干燥8 h，為編號(hào)3；先蒸后切：黃精置于蒸鍋中蒸1 h，取出微干后切片，后置于烘箱內(nèi)65 ℃干燥8 h，為編號(hào)4。設(shè)計(jì)3次平行試驗(yàn)。

2.3 檢測(cè)方法

2.3.1 性狀檢查 對(duì)照藥典描述性狀觀(guān)察鑒別，記錄外觀(guān)顏色、質(zhì)地和斷面。

2.3.2 水分含量的測(cè)定 按《中國(guó)藥典》(2015年版：四部)規(guī)定(通則0832)項(xiàng)下甲苯法測(cè)定。

2.3.3 醇溶性浸出物的測(cè)定 將試驗(yàn)黃精樣品粉碎混勻(過(guò)二號(hào)篩)，按《中國(guó)藥典》(2015年版：四部)規(guī)定，照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的熱浸法用稀乙醇作溶劑測(cè)定。

2.3.4 多糖含量的測(cè)定 對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)定無(wú)水葡萄糖25 mg，置于250 mL量瓶中，加水溶解并稀釋定容至刻度，搖勻，即得每1 mL中含無(wú)水葡萄糖0.1 mg對(duì)照品溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備：精密量取對(duì)照品溶液0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL、0.6 mL，分別置10 mL具塞刻度試管中，各加水至2.0 mL，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10 min，取出，立即置冰水浴中冷卻10 min，取出，以相應(yīng)試劑為空白。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)，在582 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得回歸方程：y=29.000 63x+0.054 08，r=0.999 2。

2.4 不同產(chǎn)地加工方法對(duì)黃精藥材的影響考察

各項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果：不同初加工處理黃精各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定如表1所示。

表1 不同初加工處理黃精各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)定

從表1指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果看，處理1與處理2水分明顯高于其他兩組，說(shuō)明同樣條件下黃精切片比個(gè)子更容易干燥。醇溶性浸出物不同處理編號(hào)1>編號(hào)2>編號(hào)4>編號(hào)3，切片處理組要小于個(gè)子不切片組；從含量上看，編號(hào)3的多糖含量最低，可能是切片后蒸煮黃精內(nèi)含物更容易溶出和轉(zhuǎn)化導(dǎo)致。從外觀(guān)性狀上看，處理1外表顏色較灰白黃白，其他處理灰黃偏黃褐色，切片淡黃色至黃棕色，折斷面上處理1不及其他處理角質(zhì)樣明顯，全部處理均達(dá)到藥典標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.5 黃精加工炮制方法流程比較

對(duì)黃精藥材加工和酒黃精炮制各工藝總結(jié)對(duì)比：黃精藥材產(chǎn)地加工步驟：黃精鮮品-去雜-洗凈-煮或蒸-干燥；酒黃精傳統(tǒng)炮制步驟：黃精藥材-去雜-洗凈-潤(rùn)透-切制-干燥-加黃精悶潤(rùn)-蒸透-微悶拌回蒸液-干燥；酒黃精一體化炮制(先切后煮法)：黃精鮮品-去雜-洗凈-切制-煮透-微干-加黃精悶潤(rùn)-蒸透-微悶拌回蒸液-干燥；酒黃精一體化炮制(先煮后切法)：黃精鮮品-去雜-洗凈-煮透-切制-微干-加黃精悶潤(rùn)-蒸透-微悶拌回蒸液-干燥。

可以看出，傳統(tǒng)酒黃精制備需要從黃精鮮品加工藥材，再?gòu)乃幉呐谥频骄泣S精，共需要13個(gè)步驟，而使用一體化加工炮制方法，不管是先蒸煮后切片還是先切片后蒸煮，加工步驟都是9個(gè)步驟，后者較前者省略4個(gè)工序，生產(chǎn)上能減少時(shí)間和成本。如果加工飲片質(zhì)量符合要求，一體化加工更符合產(chǎn)業(yè)集約化發(fā)展。

2.6 傳統(tǒng)加工炮制與一體化對(duì)酒黃精的指標(biāo)考察

2.6.1 一體化和傳統(tǒng)炮制方法對(duì)比試驗(yàn) 按“2.2”項(xiàng)下初加工編號(hào)1、編號(hào)2制得藥材并按傳統(tǒng)方法炮制酒黃精飲片，記為制法1與制法2；按照“2.2”項(xiàng)下編號(hào)3和編號(hào)4制得黃精片分別按先切后煮法和先煮后切法的一體化炮制酒黃精，記為制法3和制法4。其他工藝流程參數(shù)一致，工序?yàn)椋狐S精切片-加黃酒悶潤(rùn)-蒸制-悶-拌回蒸液-干燥，其中，黃酒按20%用量噴灑，悶潤(rùn)時(shí)間為8 h，蒸透時(shí)間為8 h，悶拌時(shí)間為4 h，干燥溫度為65 ℃，干燥時(shí)間為5 h。

2.6.2 不同炮制流程下酒黃精指標(biāo)測(cè)定與結(jié)果 參照“2.3”項(xiàng)下檢測(cè)方法對(duì)酒黃精水分、灰分、浸出物、多糖含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同加工炮制方法下酒黃精指標(biāo)測(cè)定

從表2可知，制法1水分明顯低于其他制法，這可能是傳統(tǒng)方法步驟多，加工工藝暴露時(shí)間長(zhǎng)并經(jīng)過(guò)多次干燥有關(guān)；與藥材相比，酒黃精多糖含量大幅度下降，均在4.0%～5.0%之間，這可能是炮制反應(yīng)多糖轉(zhuǎn)化和水解導(dǎo)致[4]。其中，制法3酒黃精多糖含量接近藥典規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)臨界(不得少于4.0%)，且平行試驗(yàn)中有低于藥典標(biāo)準(zhǔn)組，可能是由于黃精鮮品切制后蒸煮導(dǎo)致藥材多糖含量流失過(guò)多，加之炮制多糖發(fā)生轉(zhuǎn)化導(dǎo)致，與“2.4”試驗(yàn)結(jié)果相符。制法1和制法2多糖含量和浸出物均高于制法3和制法4，而其他幾種方法檢測(cè)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)。從性狀上看，兩種一體化制法3和制法4酒黃精顏色更黑潤(rùn)，更具光澤，這可能與切片后加工炮制發(fā)生美拉德反應(yīng)更充分有關(guān)[5]。制法1酒黃精質(zhì)地上比其他三種要偏硬，更容易折斷，制法3和制法4質(zhì)地相比較更加柔軟，兩者均是在酒制前切片。

3 結(jié)論與分析

目前產(chǎn)地加工方法中有不經(jīng)蒸煮直接分次烘干法，此法減少蒸煮步驟還能避免蒸煮后不及時(shí)干燥發(fā)生霉變問(wèn)題，特別在西南濕潤(rùn)氣候地區(qū)較常用。試驗(yàn)中不同初加工的藥材檢測(cè)指標(biāo)也能符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，但蒸煮后的黃精顏色更深，苦澀味降低。傳統(tǒng)制法炮制品多糖含量和浸出物均要高于一體化制法，但目前尚未有關(guān)于多糖與其藥理作用關(guān)系的明確報(bào)道，對(duì)黃精藥理作用的物質(zhì)基礎(chǔ)研究也不夠深入，黃精不僅含有多糖，還有皂苷、黃酮、木脂素、氨基酸、醌類(lèi)化合物、維生素、生物堿及微量元素等多種成分[6]。而一體化炮制的酒黃精成品性狀上優(yōu)于傳統(tǒng)工序方法，且從產(chǎn)業(yè)化角度考慮，一體化加工炮制更具效率和節(jié)約成本。鮮切加工因可能會(huì)導(dǎo)致后期酒黃精多糖含量低于藥典標(biāo)準(zhǔn)暫不可取，這也是目前飲片生產(chǎn)酒黃精加工的難點(diǎn)。先蒸后切法一體化炮制酒黃精各項(xiàng)指標(biāo)符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，具有產(chǎn)業(yè)化可行性。本試驗(yàn)對(duì)比了加工和炮制幾個(gè)關(guān)鍵工序?qū)S精指標(biāo)和性狀改變的影響，闡明了黃精一體化炮制的可行性，為下一步一體化工藝參數(shù)研究奠定了相關(guān)基礎(chǔ)。另外，本試驗(yàn)主要對(duì)藥典規(guī)定指標(biāo)和性狀進(jìn)行評(píng)價(jià)，黃精飲片的藥效學(xué)評(píng)價(jià)還有待進(jìn)一步研究。