熱場發(fā)射掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室開放管理與建設(shè)

王志秀，易文才

（1.曲阜師范大學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)與設(shè)備管理中心，山東曲阜 273165；2.曲阜師范大學(xué)物理工程學(xué)院，山東曲阜 273165）

0 引言

大型儀器是高校開展教學(xué)科研工作必不可少的設(shè)施，是開展科技創(chuàng)新和人才培養(yǎng)的必要條件，在一定程度上也能體現(xiàn)學(xué)校的教育實(shí)力，能夠反映學(xué)校的教學(xué)、科研的水平[1]。大型儀器通常存在專業(yè)性強(qiáng)、內(nèi)部結(jié)構(gòu)精密、價(jià)格高昂、維護(hù)維修費(fèi)用較高等特點(diǎn)。為了更好地管理和充分使用大型儀器設(shè)備，延長大型儀器使用壽命，發(fā)揮儀器最大科研效益，使其更好地服務(wù)科研院所的教學(xué)、科研相關(guān)工作。院校管理部門和負(fù)責(zé)人員必須充分解其特性，建立完善的實(shí)驗(yàn)管理體制，更加合理高效的運(yùn)行大型儀器[2]。

學(xué)校2018 年購入一臺蔡司的熱場發(fā)射掃描電鏡：配有能譜儀（EDS）和電子束感生電流（EBIC），并為其建立了“熱場發(fā)射掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室”。熱場發(fā)射掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室隸屬于學(xué)校大型儀器設(shè)備開放共享服務(wù)平臺，劃歸實(shí)驗(yàn)教學(xué)與設(shè)備管理中心管理和維護(hù)（所有大型儀器均可在平臺內(nèi)預(yù)約測試，平臺對大型儀器進(jìn)行統(tǒng)一管理），為校內(nèi)外師生提供分析測試相關(guān)服務(wù)。掃描電鏡實(shí)物和設(shè)備共享服務(wù)平臺界面如圖1 所示。依托實(shí)驗(yàn)室建設(shè)管理及分析測試相關(guān)服務(wù)工作的實(shí)際情況，從實(shí)驗(yàn)室位置選擇、儀器后期的管理與維護(hù)、實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度的建立等方面進(jìn)行闡述。為了儀器的正常使用和分析測試工作的正常進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室結(jié)合該電鏡的實(shí)際測試服務(wù)對象和樣品類型，形成相對比較完善的預(yù)約測試流程和規(guī)章制度。該掃描電鏡由專職實(shí)驗(yàn)員規(guī)范操作，確保了該儀器的平穩(wěn)高效運(yùn)行，為以后面向師生開展測試和培訓(xùn)上機(jī)服務(wù)打下了基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)室初期需解決的問題

電鏡實(shí)驗(yàn)室成立初期，了解和掌握電鏡技術(shù)的人員較少,對于操作與維護(hù)方面的規(guī)章制度建設(shè)不夠完善。基于此，為了使實(shí)驗(yàn)室管理人員掌握儀器的使用，熟悉和提高電鏡的使用與管理技術(shù)，參考國內(nèi)各兄弟院校電鏡實(shí)驗(yàn)室相關(guān)管理規(guī)章制度，初步建立學(xué)校的電鏡實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)規(guī)章管理制度，通過結(jié)合實(shí)驗(yàn)室實(shí)際運(yùn)行具體情況，對規(guī)章制度進(jìn)行調(diào)整和完善，并在測試過程中不斷累積經(jīng)驗(yàn)，從各個(gè)方面更好地服務(wù)校內(nèi)外科研人員。

為了保證掃描電鏡長期的平穩(wěn)運(yùn)行，建立電鏡實(shí)驗(yàn)室對周邊環(huán)境要求較為苛刻。即對實(shí)驗(yàn)室中的空氣溫濕度、潔凈程度、振動(dòng)強(qiáng)度、封閉程度等方面的要求，因此實(shí)驗(yàn)室建立位置的恰當(dāng)選擇是電鏡室正常運(yùn)行的前提。另一方面，結(jié)合電鏡實(shí)驗(yàn)室的主要測試人群和樣品狀態(tài)的具體需求，配置與測試相關(guān)的硬件設(shè)施是分析測試重要硬件支撐。掃描電鏡樣品測試要求主要為干燥、無揮發(fā)、無磁性的無機(jī)或有機(jī)固體材料。因此需要對各類材料需配置相關(guān)的制樣設(shè)備（如噴金儀），在掃描電鏡安全運(yùn)行的前提下，確保測試工作的順利進(jìn)行。

2 實(shí)驗(yàn)室建設(shè)

掃描電鏡在使用過程中要時(shí)刻保持高真空且開機(jī)后非特殊情況不得關(guān)機(jī)，拍攝質(zhì)量高的圖片要求儀器處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)，要求工作環(huán)境潔凈無塵、電壓穩(wěn)、溫濕度適宜、磁場弱、振動(dòng)小，并且配置越高的機(jī)器對環(huán)境的要求越苛刻。因而，學(xué)校購入的ZEISS Sigma 500 熱場發(fā)射掃描電鏡最終放置于實(shí)驗(yàn)中心一樓東側(cè)背陽面。實(shí)驗(yàn)室改造裝修分為測試間、配件室和辦公區(qū)域三部分，其中測試間放置電鏡主機(jī)、測試臺、制樣臺、噴金儀和氮?dú)夤瘢浼g主要放置水冷循環(huán)機(jī)、機(jī)械泵、空氣壓縮機(jī)和UPS 備用電源。配件間與測試間裝修要求采取封閉狀態(tài)，進(jìn)出需穿實(shí)驗(yàn)服和鞋套。由于測試間內(nèi)溫度要求常年處于20±3 ℃之間，濕度保持在60%左右；因此額外購置制冷空調(diào)和除濕機(jī)來調(diào)控室內(nèi)溫度和濕度。

3 實(shí)驗(yàn)室開放管理

3.1 規(guī)章制度

根據(jù)學(xué)校實(shí)驗(yàn)室管理相關(guān)規(guī)定并結(jié)合掃描電鏡的具體工作情況制定相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)章制度，可以確保實(shí)驗(yàn)室在開放工作規(guī)范下科學(xué)有序地運(yùn)行[3]。制訂的相關(guān)管理制度包含：大型儀器開放預(yù)約使用登記辦法、大型儀器開放使用相關(guān)規(guī)程、大型儀器損壞賠償制度和大型儀器開放使用收費(fèi)辦法等。在完善管理機(jī)制的同時(shí)，強(qiáng)化學(xué)生的管理，對進(jìn)入電鏡實(shí)驗(yàn)室的學(xué)生進(jìn)行相關(guān)安全教育，確保每次進(jìn)出實(shí)驗(yàn)室人員都必須認(rèn)真填寫《大型精密儀器設(shè)備使用記錄冊》。

3.2 測試培訓(xùn)

圖1 掃描電鏡和大型儀器設(shè)備開放共享服務(wù)平臺界面

掃描電鏡的最終目的是獲得高質(zhì)量的圖像，針對不同的樣品需要不同的測試方法與技巧。為了保證大型儀器的正常有序使用，必須對操作者進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)。專職實(shí)驗(yàn)員應(yīng)熟練掌握儀器的操作以及簡單問題的處理及維修方法，減少測試失誤，提高儀器使用效率。申請學(xué)習(xí)儀器的師生可由專職實(shí)驗(yàn)員對其進(jìn)行培訓(xùn)（至少學(xué)習(xí)10 學(xué)時(shí)）實(shí)際操作考核合格后，可在專職實(shí)驗(yàn)員的監(jiān)督陪同下利用開放時(shí)間獨(dú)立上機(jī)測試自己的科研樣品。由于測試者在培訓(xùn)過程中可能會(huì)提出各種潛在的問題，實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人需要具備一定電鏡的理論基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)操作技能，還需要有豐富的電鏡知識儲備和使用經(jīng)驗(yàn)，才能給學(xué)生提供更好的指導(dǎo)。

3.3 電鏡預(yù)約及制樣工作

通過學(xué)校大型儀器開放共享服務(wù)平臺實(shí)現(xiàn)電鏡測試網(wǎng)上預(yù)約、登記、管理及費(fèi)用核定，實(shí)現(xiàn)電鏡信息化預(yù)約和及時(shí)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，避免完全依靠送樣者自覺登記造成儀器數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)困難[4]。預(yù)約前可提前聯(lián)系工作人員確定樣品要求或登錄共享平臺查看儀器預(yù)約詳細(xì)信息。實(shí)驗(yàn)室需要有序地安排開放，提前完成樣品的預(yù)選與制備，在之前的管理中會(huì)遇到個(gè)別學(xué)生在臨近測試時(shí)間段才發(fā)現(xiàn)自己的樣本沒有制作好，白白浪費(fèi)了預(yù)約的時(shí)間。掃描電鏡不接收磁性樣品，送樣者需如實(shí)告知樣品性質(zhì)。如隱瞞樣品實(shí)際性質(zhì)，可視情節(jié)暫停該課題組一段時(shí)間內(nèi)的測試服務(wù)，情節(jié)嚴(yán)重者由所在課題組承擔(dān)維護(hù)費(fèi)用。

3.4 電鏡的維護(hù)與保養(yǎng)

掃描電鏡屬于價(jià)格高昂且精密復(fù)雜的大型儀器，管理過程中不但需要實(shí)驗(yàn)室管理員能夠規(guī)范操作儀器，更需要管理員能對其進(jìn)行細(xì)致的日常維護(hù)與保養(yǎng)[5-7]。只有對精密儀器進(jìn)行良好維護(hù)，才能確保每次測試的成功進(jìn)行。同時(shí)實(shí)驗(yàn)室在開放測試期間所產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)器材損耗，需要及時(shí)地發(fā)現(xiàn)、整理和上報(bào)。在出現(xiàn)問題時(shí)，及時(shí)地與設(shè)備維修工程師聯(lián)系和進(jìn)行維修。同時(shí)需及時(shí)補(bǔ)充日常耗材（導(dǎo)電膠帶、密封圈等）。每學(xué)期開學(xué)前完成對儀器的開機(jī)維護(hù)，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理，學(xué)期結(jié)束后及時(shí)對儀器與設(shè)備進(jìn)行清理、維護(hù)（比如：檢查機(jī)械泵的油液面是否在安全線以上；清洗樣品臺、送樣桿及離子濺射儀樣品室等易受污染的部件；檢查水冷機(jī)循環(huán)水，一般每學(xué)期換一次循環(huán)水），及時(shí)向單位提交需增購的耗材的具體明細(xì)，使掃描電鏡處于良好的工作狀態(tài)，為實(shí)驗(yàn)室開放管理與測試提供保證。

電鏡實(shí)驗(yàn)室及其他大型儀器在開放管理中要落實(shí)每一個(gè)細(xì)節(jié)，避免因疏忽而造成的損失，影響校內(nèi)外師生正常科研進(jìn)程。大型儀器實(shí)驗(yàn)室的開放預(yù)約和管理并涉及的資源分配、測試技術(shù)優(yōu)化、規(guī)章制度建設(shè)等問題是一項(xiàng)需長期進(jìn)行的工作。專職管理人員應(yīng)及時(shí)敏銳的在開放管理中發(fā)現(xiàn)不足并及時(shí)改進(jìn)。

4 結(jié)語

學(xué)校熱場發(fā)射掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室隸屬于實(shí)驗(yàn)教學(xué)與設(shè)備管理中心，本著為校內(nèi)外師生提供優(yōu)質(zhì)測試服務(wù)的態(tài)度，單位對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了一系列基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)，同時(shí)也制定了相關(guān)開放管理規(guī)章制度。實(shí)驗(yàn)室依托大型儀器開放共享服務(wù)平臺，實(shí)現(xiàn)機(jī)器網(wǎng)絡(luò)信息化管理和技術(shù)保障。總之，電鏡的管理使用是一項(xiàng)繁瑣且細(xì)致的工作，在以后的管理中，仍需進(jìn)一步完善相關(guān)管理制度以及提升管理水平，使掃描電鏡等大型儀器設(shè)備更好的發(fā)揮作用，為學(xué)校的學(xué)科建設(shè)提供更優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。