水體中氨氮含量測定的影響因素分析

王衛萍，李 巖，畢桂真

（菏澤市水文局，山東 菏澤 274000）

氨氮是環境水體污染的一項重要指標，目前測定水體中氨氮的經典方法采用《水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009），此法測定的準確度較高，同時對試驗過程中的試劑、樣品的前處理特別是污水樣品的前處理要求也高。本文通過對試驗過程中試驗用水、所用試劑及樣品處理過程的試驗，分析研究了影響準確測定水體中氨氮含量的因素。

1 方法簡介

1.1 基礎資料

1）方法原理。以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度；2）儀器設備。紫外可見分光光度計；3）藥品試劑。氨氮標準溶液、納氏試劑、酒石酸鉀鈉、鹽酸等。

1.2 測定步驟

在一組8個50mL比色管中分別加入0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL濃度為10.0mg/L的氨氮標準溶液，加純水定容。該系列總氮含量為：0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L。加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖均，再加入1.5mL納氏試劑，搖均。放置10min后，在波長420nm處，用10mm比色皿，以水作為參比，測量吸光度。

取50mL處理后的水樣，按上述步驟測量吸光度，計算水樣中氨氮的含量。

2 影響因素

2.1 試驗用水的影響

1）試驗用水的制備與測定。試驗用水采用純水器制備系統的UP（高純水）口出水，無氨水采用蒸餾法制備。在6支50mL的比色管中分別加入50mL的UP水，同時在6支相同的比色管中加入50mL制備的無氨水，按照測定步驟進行測定。

2）結果分析。UP水和無氨水吸光度見表1。

表1 UP水與無氨水吸光度對照表

由表1可以看出：實驗室UP水與無氨水相比對試劑空白值并沒有明顯性的差異，說明測定過程中實驗室UP水完全可以替代無氨水。

2.2 酒石酸鉀鈉對試劑空白的影響

1）酒石酸鉀鈉試劑空白測定。分別取市面上購買和提純后的酒石酸鉀鈉，配制酒石酸鉀鈉溶液，在12個50mL的比色管中分別加入50mL的實驗用水，分為兩組后，一組6個中加入未提純的酒石酸鉀鈉溶液，另外一組6個中加入提純的酒石酸鉀鈉溶液，按照測定步驟進行測定。

2）結果分析。測量的吸光度見表2。

表2 酒石酸鉀鈉對試劑空白對照表

由表2可以看出：經過提純后的酒石酸鉀鈉吸光度值在0.020左右，未經提純的吸光度值大于方法規定的0.030，且吸光度值會因為試劑批次的不同有差異，故建議在購買酒石酸鉀鈉后進行提純。

2.3 樣品保存時間對測定結果的影響

1）樣品不同保存時間的測定。分析方法規定實驗室樣品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，應盡快分析，如不能立即分析，要在2～5℃下存放，用硫酸（ρ=1.84g/mL）將樣品酸化至pH＜2亦有利于保存。實驗選取3個不同含量的試劑樣品，立即進行測定后，分別采取2～5℃下存放和酸化保存方式，于第一次測定后24h、48h進行測定。

2）結果分析。樣品保存時間對結果影響見表3。

表3 樣品保存時間對測定結果影響對照表 mg/L

由表3可以看出：樣品放置一定時間后，無論是酸化還是冷藏保存，不同濃度樣品的測定結果均呈現逐漸變小的趨勢，因此建議樣品進入實驗室后應立即測定。

2.4 混濁樣品對測定結果的影響

1）混濁樣品不同處理方法的測定。實驗選取4個懸浮物含量不同的樣品，取原水樣、水樣上清液和方法規定的凝聚沉淀法（用經水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL）處理的水樣，測定水樣氨氮含量。

2）結果分析?；鞚針悠凡煌幚矸椒y量濃度對照情況見表4。

由表4可以看出：不同的處理方法處理后，測定的結果是不同的，原水樣測定結果最高，說明水體中懸浮物對氨氮測定結果有較大影響；取上清液測定結果次之，說明取上清液對測定結果仍有一定影響；采用凝聚沉淀法處理后的水樣測定結果才真正反應水體中氨氮的含量。

表4 混濁樣品不同處理方式測定結果對照表 mg/L

2.5 色度樣品對測定結果的影響

1）色度樣品不同處理方法的測定。實驗選取4個不同色度的樣品，分別取水樣上清液、去底色上清液和蒸餾處理的水樣，測定水樣氨氮含量。

2）結果分析。色度樣品不同處理方法測量濃度對照情況見表5。

表5 色度樣品不同處理方式測定結果對照表

由表5可以看出：樣品含有色度對氨氮的測定結果有較大影響，隨著樣品色度增大，對測定結果的影響也在增大，因此，對于含有色度的樣品，應采取蒸餾處理法對樣品進行前處理，方能反應水體中氨氮的準確含量。

3 結論

1）隨著實驗室純水系統的普及，制備的高純度水（UP水）可以替代試驗要求的無氨水。

2）市場購買的酒石酸鉀鈉試劑純度達不到試驗要求，應進行進一步提純后方能滿足。

3）樣品的冷藏保存和酸化保存均對測定結果有一定的影響，進入實驗室后應立即進行測定。

4）混濁的樣品和帶有色度的樣品應分別采用凝聚沉淀處理和蒸餾處理后進行測定，未經前處理后測定不能反應水體中氨氮的準確含量。