小麥粉面團形成過程水分狀態及其比例變化

張影全，師振強，趙 博，李 明，張 波，郭波莉，魏益民

小麥粉面團形成過程水分狀態及其比例變化

張影全，師振強，趙 博，李 明，張 波，郭波莉，魏益民※

（中國農業科學院農產品加工研究所，農業農村部農產品加工綜合性重點實驗室，100193 北京）

為揭示小麥粉面團形成過程水分狀態和比例、面團結構的變化，以及這種變化與粉質儀和拉伸儀表征的質量特性之間的關系；認識面團形成過程表征筋力強弱的物質基礎和變化機理。選用中筋（寧春4號）和強筋（師欒02-1）小麥品種為試驗材料，利用低場核磁共振技術測定粉質儀和面過程、拉伸儀醒發拉伸過程不同時間點面團水分狀態和比例的變化；利用紅外顯微成像技術分析面團形成過程不同取樣點蛋白質和淀粉的分布及結構變化。結果表明，面粉原料中主要為弱結合水。面粉在粉質儀加水攪拌形成面團后，水分狀態和比例發生顯著變化，面團中的水可以分為強結合水（21）、弱結合水（22）和自由水（23）。面團攪拌形成過程中，中筋小麥品種寧春4號面團中的強結合水比例顯著降低；師欒02-1的強結合水的弛豫時間在和面終點消失，弱結合水的弛豫時間顯著延長，而自由水的比例顯著增加（＜0.05）。強筋小麥粉強結合水的保持時間較長。拉伸過程加鹽和不加鹽對同一取樣點、同一種水分狀態之間的水分弛豫時間和比例無顯著影響；寧春4號自由水的弛豫時間在加鹽和不加鹽處理時都顯著縮短（＜0.05）。濕面筋含量高、筋力較強面團的蛋白質網絡結構致密。粉質儀和面過程強結合水和弱結合水弛豫時間和比例的變化，與面筋含量和強度有關。該結論可為面制品加工過程和面工藝選擇與優化等方面提供一定的理論參考。

水分；蛋白；淀粉；小麥粉；和面過程；水分狀態；粉質儀；拉伸儀

0 引 言

水分是面團形成，以及其具有延展性的必備條件。水分的存在狀態和含量也會對食品特性產生較大的影響。系統研究粉質儀和面、拉伸儀醒發拉伸過程面團中不同狀態水分及其比例的變化規律，明確這些變化或差異與面團粉質、拉伸質量特性的關系，以及與蛋白質或淀粉特性的關系，對進一步深入理解水分在面團形成中的作用，指導面制食品加工具有重要的現實意義。

小麥粉與水攪拌和面過程，面筋蛋白與水分在水合作用和剪切作用的共同影響下，形成面筋網絡結構，從而得以形成具有一定彈性和延展性的面團。面團中水分含量、結合狀態等與面團流變學特性及后續產品質量直接相關[1-6]。在世界范圍內，德國布拉本德公司的粉質儀和拉伸儀是評價谷物面粉質量，特別是小麥粉質量（面筋強弱）、面粉食品制作適宜性、專用面粉開發和產品質量監測的主要儀器之一，已被列為國際標準化組織、歐洲、北美、中國等機構和國家地區的標準，在小麥育種、面粉加工、食品制造等行業得到普遍應用[7-12]。粉質儀主要表征面粉在加水和面過程中達到最大稠度的加水量（吸水率）、面團攪拌均勻所需要的時間（形成時間）、保持最大稠度的時間（穩定時間），以及達到最大稠度后稀化的程度（弱化度）。拉伸儀主要表征依據粉質儀加水量所和面團制作的面棒，在醒發一定時間后，拉伸直至斷裂所做的功，或稱能量。前人關于和面過程蛋白質及其大聚體結構變化等進行了系統研究[13-14]。

低場核磁共振技術（LF-NMR，Low-Field Nuclear Magnetic Resonance）是表征水分狀態、分布和運動的一種快速、無損測定方法。該技術應用于小麥食品制造過程水分狀態和比例的分析，深化了面團和面、醒發過程、面條儲藏、面包質量、掛面干燥過程等水分狀態和比例變化的認識，以及與產品質量關系的研究[15-27]。劉銳等[22]研究表明，在低水分面條面團中，水分主要以弱結合水形態存在。不同質量品種面團的水分形態及分布存在差異，強筋小麥粉制作面團的水分自由度較低。和面時過度攪拌，強結合水減少，弱結合水增多。魏益民等[24]、于曉磊等[25-27]利用準在線低場核磁共振技術分析了掛面干燥過程中水分的狀態和遷移過程，通過核磁成像技術（NMI，Nuclear Magnetic Imaging）的氫質子自旋強度的數字化解析，揭示了干燥過程掛面橫截面的水分擴散過程，建立了掛面橫截面水分遷移模型。傅里葉變換衰減全反射紅外顯微成像技術（FTIR-ATR, Fourier Transform Infrared Spectroscopy-Attenuated Total Reflectance Micro- imaging）是一種無損、可視化、高靈敏度、高精度的分析技術，是分析復雜物料化學組成、空間分布、結構特性的有效手段。Liu等[14]利用該技術分析了不同小麥品種真空和面制備的面團中蛋白質、淀粉的分布差異。Wang等[28]分析比較了蕎麥掛面中蛋白質、淀粉的分布差異。Bonilla等[29-30]通過采用自主開發的抗體量子點復合體（antibodies-quantum dots complexes）對粉質儀和面過程醇溶蛋白（gliadine）、低分子量谷蛋白（LMW-GS，Low Molecular Weight Glutenin Subunits）、高分子量谷蛋白（HMW-GS，High Molecular Weight Glutenin Subunits）含量變化的原位量化分析，研究了醇溶蛋白、低分子量和高分子量谷蛋白在和面過程中的分布和數量變化，認為強筋小麥粉在和面過程中二硫鍵較多，巰基形成較少。然而，粉質儀和拉伸儀面團形成過程的水分狀態及其比例變化，小麥基因型之間的差異；面團持續攪拌稀化過程中，除了面筋網絡弱化外，是否伴隨著水分吸附或保持能力的變化；面團形成過程中蛋白質、淀粉分布及結構如何變化，以及這種變化和差異與面團形成過程質量特性的關系等了解很少，還缺少直觀證據。

本文選用中筋和強筋小麥品種制成面粉，用低場核磁共振技術，測定粉質儀和面、拉伸儀醒發拉伸過程不同時間點面團的水分狀態（2）和比例（2）變化；采用紅外顯微成像技術，比較分析面團在粉質儀和面過程不同取樣點蛋白質和淀粉數量的分布及變化。實時表征粉質儀和面過程、拉伸儀拉伸過程面團的水分狀態及其比例變化，分析面團形成過程水分狀態變化在不同質量類型面粉中的差異或特點；原位觀察粉質儀和面過程中面團蛋白質和淀粉微觀結構變化；進一步揭示面團形成過程水分狀態變化、結構變化與粉質儀和拉伸儀表征的質量特性之間的關系，認識面團形成過程面筋網絡結構形成的物質基礎和變化機理。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗以強筋小麥品種師欒02-1、中筋小麥品種永良4號為材料，分別由河北金沙河面業集團有限公司、內蒙古巴彥淖爾市農牧業科學研究院提供。樣品清理除雜后，利用MLU202型實驗磨粉機（無錫布勒機械制造有限公司）磨粉。面粉出粉率70%左右，裝入自封袋保存，后熟14 d，備用。

1.2 試驗設計和樣品準備

1.2.1 面團形成過程取樣設計和樣品準備

參照《小麥粉面團的物理特性吸水量和流變學特性的測定粉質儀法（GB/T 14614-2006）》，利用Farinograph-E型電子式粉質儀（德國Brabender公司）測定試驗面粉的粉質參數。依據粉質參數曲線，設計粉質儀和面過程取樣點（表1）。當粉質儀和面過程達到表1設計的取樣點時，停機。用低場核磁共振儀測試專用石英試管（直徑18 mm）插入面團20 mm，取樣5份。用塑料薄膜封閉試管末端，其中3份立即測定水分狀態和比例；2份冷凍干燥后，用于分析該狀態下面團剖面的蛋白質和淀粉分布。

表1 粉質儀和面過程面團取樣點

1.2.2 面團拉伸過程取樣試驗設計和樣品準備

參照《小麥粉面團的物理特性流變學特性的測定拉伸儀法（GB/T 14615-2006）》，利用Extensograph-E型電子式拉伸儀（德國Brabender公司）分加鹽（2%，標準方法）和不加鹽2個處理(設置加鹽、不加鹽2個處理，是為了比較加鹽是否對面團形成過程水分狀態分布產生影響)。從粉質儀和好面團開始（0 min），在醒發0、45、90、135 min拉伸后的面團上，用低場核磁共振儀測試專用試管（直徑18 mm）插入面團20 mm，取樣3份。用塑料薄膜封閉試管末端，測定水分狀態和比例。

1.2.3 面團形成過程剖面分析樣品準備

將粉質儀和面過程取出的冷凍干燥面團樣品磨制成平面樣片，用LUMOS紅外顯微成像儀（德國Bruker公司）觀察剖面蛋白質和淀粉在粉質儀和面面團形成過程的分布變化。

1.3 試驗方法

1.3.1 面粉原料質量測定

參照《小麥、黑麥及其面粉，杜倫麥及其粗粒粉降落數值的測定Hagberg-Perten法（GB/T 10361-2008）》、《糧油檢驗小麥粗蛋白質含量測定近紅外法（GB/T 24899-2010）》、《小麥和小麥粉面筋含量第1部分：手洗法測定濕面筋（GB/T 5506.1-2008）》、《小麥粉面團的物理特性吸水量和流變學特性的測定粉質儀法（GB/T 14614-2006）》、《小麥粉面團的物理特性流變學特性的測定拉伸儀法（GB/T 14615-2006）》，測定原料面粉的降落數值、蛋白質含量、濕面筋含量、粉質參數和拉伸參數。

1.3.2 面團水分狀態和比例

采用NMI20-030H-I型核磁共振分析系統（蘇州紐邁電子科技有限公司），將試管置于永久磁場（磁場強度0.5 T）中心位置的射頻線圈的中心，利用Carr-Purcell- Meiboom-Gill (CPMG) 脈沖序列進行掃描，測定樣品的自旋-自旋弛豫時間2。序列參數設置為：主頻SF1=21 MHz，偏移頻率O1=40.189 71 kHz，采樣點數TD=101 04，采樣頻率SW=100 kHz，采樣間隔時間TW=1 000 ms，回波個數Echo Count=1 000，回波時間Echo Time=0.101 ms，累加次數NS=64。每次取樣測定重復3次，檢測完成后保存數據。使用MultiExp Inv分析軟件進行CPMG衰變曲線的分布式多指數擬合。使用SRIT軟件算法對弛豫數據進行多指數擬合分析，以獲得改進的擬合。從峰位置計算每個過程的峰頂點時間，并通過累積積分確定每個峰下的面積（對應弛豫時間的水分子的比例）。利用CPMG脈沖序列對面團進行自旋-自旋弛豫時間（2）的測定。

1.3.3 面團剖面蛋白質和淀粉分布

采用LUMOS獨立式紅外顯微成像系統（德國Bruker公司），在衰減全反射（Attenuated Total Reflectance, ATR）模式下，分析面團剖面的蛋白質和淀粉分布。對打磨的剖面樣品進行隨機面陣采樣，成像面積375m×375m，空間分辨率25m×25m。在4 cm-1光譜分辨率下，掃描4次，采集紅外光譜圖，波數范圍為4 000～600 cm-1。以空氣參比測定背景光譜，使用OPUS 4.0軟件從面團譜圖中自動去除背景。對酰胺I區和酰胺II區（1 715～1 484 cm-1）的峰進行積分，生成2D偽彩圖，用其表示蛋白質在面團剖面的分布。對1 180～953 cm-1區域的峰進行積分，生成2D偽彩圖，用其表示面團剖面中淀粉的分布。2D偽彩圖中顏色越紅或粉紅，表示蛋白質或淀粉的濃度越高[31-32]。

1.4 數據處理

采用EXCEL軟件處理數據，用SPSS18.0軟件對數據進行多重比較分析，顯著性水平為<0.05。

2 結果與分析

2.1 面粉的理化特性

不同品種小麥面粉的理化和流變學特性見表2。寧春4號的蛋白質含量和濕面筋含量較低，穩定時間較短，拉伸阻力較低。師欒02-1的蛋白質含量和濕面筋含量較高，穩定時間較長，拉伸阻力較高。根據標準（GB/T 17320-2013）判斷，寧春4號屬于中筋面粉，師欒02-1屬于強筋面粉。

表2 不同品種小麥粉質量特性

2.2 粉質儀和面過程面團水分狀態和比例

橫向弛豫時間（2）反演譜圖中不同波峰代表不同狀態的水，波峰位置從左到右對應的橫向弛豫時間依次為21、22、23（21<22<23），分別代表強結合水、弱結合水和自由水；2值越小，說明水分子流動性越差，結合能力越強[26]。單個波峰面積占總峰面積的比例依次為21、22、23，分別代表強結合水相對含量、弱結合水相對含量和自由水相對含量（圖1）。

注:取樣點1：面粉；取樣點2：形成時間點；取樣點3：穩定時間中點；取樣點4：粉質質量指數時間點；取樣點5：和面終點。

寧春4號、師欒02-1原料面粉以及面團中均存在3種狀態的水，但不同狀態水相對含量不同。其中，原料面粉中弱結合水（22）相對含量最高，其次為強結合水（21），自由水（23）最低（表3、圖1）；面團中自由水（23）相對含量最高，其次為強結合水（21），弱結合水（22）（表4、表5、圖1）。

寧春4號小麥粉面團形成過程中各取樣點之間面團中水分狀態（2）沒有顯著變化（＜0.05）。隨著面團在粉質儀中繼續攪拌，21呈“下降”趨勢，形成時間點面團的21顯著高于和面終點面團，22、23在各取樣點之間沒有顯著變化（＜0.05，表4、圖1a）。

表3 原料面粉的水分狀態和比例

注：2為橫向弛豫時間，21、22、23分別代表強結合水、弱結合水、自由水對應的橫向弛豫時間；2為不同狀態水分相對含量，21、22、23分別代表強結合水相對含量、弱結合水相對含量、自由水相對含量，下同。

Note:2meanstransverse relaxation times,21、22、23means transverse relaxation times of tightly bound water, less tightly bound water and free water respectively.2means the relative proportion of different state water,21、22、23means the relative proportion of tightly bound water, less tightly bound water and free water respectively. The same as below.

表4 寧春4號粉質儀和面過程水分狀態及比例變化

注：同一行不同小寫字母表示<0.05水平上差異顯著。下同。

Note: Different letters within lines are significantly different at<0.05 level. The same as below.

師欒02-1面粉在粉質儀和面過程中，面團3種水分狀態的弛豫時間在各取樣點之間表現不同。強結合水（21）在和面終點未檢測到，其他3個取樣點之間21沒有顯著差異（＜0.05）。和面終點弱結合水的弛豫時間（22）延長，與其他3個取樣點之間有顯著差異，而其他3個點之間沒有顯著差異（＜0.05）。自由水（23）在各取樣點之間沒有顯著差異（＜0.05，表5）。強結合水和弱結合水的比例在各取樣點之間沒有顯著差異；僅在和面終點自由水的比例（23）顯著升高，而其他3點之間沒有顯著差異（＜0.05，表5、圖1b）。

表5 師欒02-1粉質儀和面過程水分狀態及比例變化

注：“-”表示未檢測到信號。下同。

Note: “-” means no signal was detected. The same as below.

2.3 拉伸儀醒發拉伸過程面團水分狀態和比例

兩種小麥粉面團在醒發拉伸過程中，加鹽和不加鹽處理在同一取樣點之間水分狀態（2）和比例（2）均無顯著差異（＜0.05，表6、表7）。

表6 寧春4號拉伸儀醒發拉伸過程水分狀態（T2）及比例（A2）變化

注：同一行不同小寫字母表示<0.05水平上差異顯著；同一水分狀態或相對含量下，同一列不同大寫字母表示加鹽與未加鹽之間在<0.05水平上差異顯著，下同。

Note: Different letters within lines are significantly different at<0.05 level. Different capital letters within columns are significantly different at<0.05 level between “with salt” and “no salt”. The same as below.

表7 師欒02-1拉伸儀面團拉伸過程水分狀態及比例變化

寧春4號小麥粉未醒發（0 min）加鹽面團23顯著高于醒發拉伸后面團，不同醒發時間加鹽面團23之間沒有顯著差異（＜0.05）。未醒發（0 min）不加鹽面團23顯著高于醒發90、135 min拉伸后面團，與45 min醒發拉伸后面團之間沒有顯著差異，不同醒發時間未加鹽面團23之間也沒有顯著差異（＜0.05）。寧春4號小麥粉面團不同醒發時間面團不同狀態水分比例（2）與未醒發面團（0 min）之間均沒有顯著差異，不同醒發時間面團中不同狀態水分比例（2）也沒有顯著變化（＜0.05，表6）。

師欒02-1小麥粉面團不同醒發時間面團水分狀態（2）及比例（2）與未醒發面團（0 min）之間均沒有顯著差異，不同醒發時間面團水分狀態（2）及比例（2）也沒有顯著變化（＜0.05，表7）。

2.4 粉質儀和面過程面團剖面蛋白質和淀粉分布

紅外顯微成像技術掃描圖像（圖2）顯示了和面過程面團剖面蛋白質和淀粉的分布，以2D偽彩圖的形式原位呈現。

注：紅外成像圖中顏色表示面團橫斷面蛋白質或者淀粉含量分布，亮紫色、紅色表示蛋白質或者淀粉含量高，反之，藍色越深表示含量越低[31-32]。

寧春4號的蛋白質和淀粉分布隨著攪拌過程的進行變得更為均勻。當面團在粉質儀和面達到形成時間時，蛋白質中心部位顯示較大的紅色到粉紅色區域，周邊黃色擴展較小；隨著攪拌過程的進行，蛋白質（粉紅-黃色）逐漸伸展，面積擴大，中心部位紅色變小變淡；攪拌結束時（20 min），蛋白質分布更加均勻。淀粉在粉質儀和面過程中的變化和蛋白質的變化基本一致，淀粉在面團中的含量更高，分布密度較廣泛；攪拌結束時，面筋網絡將淀粉均勻地包裹其中，紅色面積變小變淡。

師欒02-1面粉在粉質儀和面過程中面團剖面的蛋白質分布變化和寧春4號基本一致，只是師欒02-1的濕面筋含量較高，筋力更強，和寧春4號相比，面筋網絡分布更密集。師欒02-1面粉的淀粉在粉質儀和面過程中的表現趨勢和寧春4號稍有不同，即淀粉（面粉）顆粒較大，攪拌過程淀粉的聚集程度較高，直到攪拌結束（47.3min）時，紅色中心點仍比較鮮亮，淀粉含量較高，或淀粉表面的蛋白質含量較低。

3 討 論

面團中水分與面筋和淀粉相互作用，形成雙連續網絡結構（bicontinuous networks），即面筋與水形成的連續相貫穿于淀粉與自由水形成的連續相中[9]。面團網絡結構與面團流變學特性直接相關。粉質參數、拉伸參數是評價面團流變學特性的重要指標。本研究表明，原料面粉和面團中均存在3種狀態的水，與前人研究結果一致[7,9-10,12-13]。其中原料面粉中主要為弱結合水（22），其次為強結合水（21），自由水（23）含量很低。面團中自由水所占比例（23）最高，其次為強結合水（21）、弱結合水（22），與Luyts等[19]研究結果一致。小麥粉在粉質儀和面過程中，當面團攪拌達到形成時間時（稠度均勻一致）、穩定時間中點（保持同一稠度的能力）、粉質質量指數點（面團弱化度達到30BU的時間）時，均出現3種水分狀態；在和面終點寧春4號檢測到強結合水，但師欒02-1未檢測到強結合水。

寧春4號3種水分狀態的橫向弛豫時間（2）在4次取樣點之間沒有顯著差異；而師欒02-1弱結合水的橫向弛豫時間在和面終點顯著延長，其他各點之間沒有顯著差異（＜0.05）。寧春4號強結合水的比例隨著攪拌時間延長，與面團形成時間的結果相比，到和面終點時顯著降低；其他兩種水分的比例在不同取樣點之間無顯著變化（＜0.05）。師欒02-1弱結合水在和面終點時顯著增加（＜0.05）。這可能與師欒02-1到達終點的攪拌時間特別長有關（47.3 min）。因為長時間攪拌后，使面筋網絡弱化，特別是二硫鍵斷裂，面筋結構化程度降低，被強力吸附的水分變為自由水。由于試驗設計的取樣點是依據面團粉質參數設計的，在本試驗中雖為同一取樣點，但兩個面團的取樣時間不同，例如，寧春4號的和面終點為20.0 min，而師欒02-1的和面終點時間為47.3 min。面團加水量也不同。拉伸過程面團加鹽和不加鹽處理的水分狀態和比例在各取樣點之間無顯著差異。拉伸過程也僅顯示寧春4號加鹽和不加鹽處理的自由水的弛豫時間有明顯縮短的趨勢。說明該品種的保水性能較強。

紅外顯微成像分析技術可以清晰地展示面團形成過程面筋網絡的形成和蛋白質的擴展過程，以及淀粉顆粒的吸水膨脹、擴展和被蛋白質網絡包被的過程（圖2），直觀反映面筋含量高低和淀粉顆粒膨脹擴展在粉質儀和面過程的差異。師欒02-1的濕面筋含量高，籽粒硬度高，面筋筋力強，其面團面筋網絡比較致密，分布廣泛；淀粉顆粒膨脹、擴展較慢，直到和面終點時淀粉偽彩圖的紅色中心點依然清晰、鮮亮。但另一方面也反映出該品種淀粉的和蛋白質的熔融性不高。

從本研究結果可知，面粉主要以弱結合水的形式存在。當面粉在粉質儀中加水攪拌時，隨著面筋網絡的形成，一部分水和面粉的蛋白質、淀粉分子或殘基結合，形成強結合水。強結合水的弛豫時間在攪拌前期相對比較穩定。但在和面終點，寧春4號強結合水的比例顯著降低（＜0.05），而師欒02-1強結合水未檢出。從圖1和表5可以看出，師欒02-1的強結合水主要轉化為自由水，使自由水的比例顯著升高（＜0.05）。這說明，長時間的攪拌，雖然使面筋網絡更為均勻，但高分子量谷蛋白亞基的二硫鍵斷裂，使面筋的彈性降低，延展性增強，粉質曲線上表現為稠度降低，阻力減弱，弱化度上升。Bonilla等[29-30]通過采用自主開發的抗體量子點復合體（antibodies-quantum dots complexes）對粉質儀和面過程醇溶蛋白、低分子量谷蛋白、高分子量谷蛋白含量變化的原位量化分析發現，粉質儀在和面過程中高分子量谷蛋白亞基的二硫鍵降低；弱筋小麥二硫鍵含量低，和面過程二硫鍵降低速度也快，與本文的面團形成過程的表現基本一致。上述結果也支撐了本文對和面過程水分狀態變化與面粉質量相關聯的假設。通過紅外顯微成像技術與核磁共振技術展現的水分狀態弛豫時間和比例變化，結合面團流變學特性分析結果，能更好地理解面團形成過程中的力學特性和結構變化，以及這種變化的物質基礎及強筋面團形成的機理。

4 結 論

1）面粉原料中主要為弱結合水；面粉在粉質儀加水攪拌形成面團后，水分狀態和比例發生顯著變化（＜0.05），面團中主要為自由水，其次是弱結合水和強結合水。

2）粉質儀和面過程強結合水和弱結合水弛豫時間和比例的變化，與面筋含量和強度有關。強筋小麥粉強結合水的保持時間較長。在攪拌過程中，強結合水的弛豫時間在和面終點延長，或消失；而自由水的比例顯著增加（＜0.05）。

3）粉質參數表征的面粉質量特性其本質是面團形成過程面筋網絡結構的變化，和忍耐攪拌能力的程度。利用低場核磁技術可有效地表征面團形成過程水分結合狀態和比例的變化。該結論可為面制品加工過程和面工藝選擇與優化等方面提供一定的理論參考。

[1] Verbauwhede A E, Lambrecht M A, Jekle M, et al. Microscopic investigation of the formation of a thermoset wheat gluten network in a model system relevant for bread making[J]. International Journal of Food Science & Technology, 2020, 55(2): 891-898.

[2] Liu R, Solah V A, Wei Y M, et al. Sensory evaluation of Chinese white salted noodles and steamed bread made with Australian and Chinese wheat flour[J]. Cereal Chemistry, 2019, 96(1): 66-75.

[3] Lambrecht M A, Rombouts I, Nivelle M A, et al. The impact of protein characteristics on the protein network in and properties of fresh and cooked wheat-based noodles[J]. Journal of Cereal Science, 2017, 75: 234-242.

[4] 潘治利，田萍萍，黃忠民，等. 不同品種小麥粉的粉質特性對速凍熟制面條品質的影響[J]. 農業工程學報，2017，33(3)：307-314.

Pan Zhili, Tian Pingping, Huang Zhongmin, et al. Effects of flour characteristics of different wheat cultivars on quality of frozen cooked noodles[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(3): 307-314. (in Chinese with English abstract)

[5] Bosmans G M, Lagrain B, Ooms N, et al. Biopolymer interactions, water dynamics, and bread crumb firming[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2013,61(19): 4646-4654.

[6] Johansson E, Malik A H, Hussain A, et al. Wheat gluten polymer structures: The impact of genotype, environment, and processing on their functionality in various applications[J]. Cereal Chemistry, 2013, 90(4): 367-376.

[7] GB/T 14614-2019 糧油檢驗小麥粉面團流變學特性測試粉質儀法[S]. 北京：中國標準出版社.

[8] GB/T 14615-2019 糧油檢驗小麥粉面團流變學特性測試拉伸儀法[S]. 北京：中國標準出版社.

[9] ISO 5530-2: 2013 Wheat flour – physical characteristics of doughs-part 1: determination of water absorption and rheological properties using a farinograph[S].

[10] ISO 5530-2: 2012 Wheat flour – physical characteristics of doughs-part 2: determination of rheological properties using a extensograph[S].

[11] AACC Method 54-21.02 Rheological behavior of flour by farinograph: constant flour weight procedure[S]. Approved methods of the American Association of Cereal Chemists, 10thed. The Association, St. Paul, MN.

[12] AACC Method 54-10.01 Extensigraph method: General[S]. Approved methods of the American Association of Cereal Chemists, 10thed. The Association, St. Paul, MN.

[13] 劉銳，唐娜，武亮，等. 真空和面對面條面團谷蛋白大聚合體含量及粒度分布的影響[J]. 農業工程學報，2015，31(10)：289-295.

Liu Rui, Tang Na, Wu Liang, et al. Effects of vacuum mixing on glutenin macropolymer content and size distribution in noodle dough[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2015, 31(10): 289-295. (in Chinese with English abstract)

[14] Liu R, Zhang Y Q, Wu L, et al. Impact of vacuum mixing on protein composition and secondary structure of noodle dough[J]. LWT - Food Science and Technology, 2017, 85: 197-203.

[15] Raun R R, Wang X, Chen P L, et al. Study of water in dough using nuclear magnetic resonance[J]. Cereal Chemistry, 1999, 76(2): 231-235.

[16] Kojima T I, Horigane A K, Yoshida M, et al. Change in the status of water in Japanese noodles during and after boiling observed by NMR micro imaging[J]. Journal of Food Science, 2001, 66(9): 1361-1365.

[17] 林向陽，陳衛江，何承云，等. 核磁共振及其成像技術在面團形成過程中的研究[J]. 中國糧油學報，2006，21(6)：170-174.

Lin Xiangyang, Chen Weijiang, He Chengyun, et al. Study on industrial dough formation by using NMR and MRI technique[J]. Journal of the Chinese Cereals and Oils Association, 2006, 21(6): 170-174. (in Chinese with English abstract)

[18] Curti E, Bubici S, Carini E, et al. Water molecular dynamics during bread staling by Nuclear Magnetic Resonance[J]. LWT - Food Science and Technology, 2011, 44(4): 854-859.

[19] Luyts A, Wilderjans E, Van Haesendonck I, et al. Relative importance of moisture migration and amylopectin retrogradation for pound cake crumb firming[J]. Food Chemistry, 2013, 141(4): 3960-3966.

[20] Luyts A, Wilderjans E, Waterschoot J, et al. Low resolution1H NMR assignment of proton populations in pound cake and its polymeric ingredients[J]. Food Chemistry, 2013, 139(1/2/3/4): 120-128.

[21] 薛雅萌，趙龍，李保國. 低場核磁共振法測定熱燙面團水分遷移特性及超微結構分析[J]. 食品科學，2014，35(19)：96-100.

Xue Yameng, Zhao Long, Li Baoguo. Moisture migration and ultrastructure of hot-water dough as studied with LF-NMR and SEM[J]. Food Science, 2014, 35(19): 96-100. (in Chinese with English abstract)

[22] 劉銳，武亮，張影全，等. 基于低場核磁和差示量熱掃描的面條面團水分狀態研究[J]. 農業工程學報，2015，31(9)：288-294.

Liu Rui, Wu Liang, Zhang Yingquan, et al. Water state and distribution in noodle dough using low-field nuclear magnetic resonance and differential scanning calorimetric[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2015, 31(9): 288-294. (in Chinese with English abstract)

[23] Li M, Ma M, Zhu K X, et al. Delineating the physico-chemical, structural, and water characteristic changes during the deterioration of fresh noodles[J]. Food Chemistry, 2016, 216: 374-381.

[24] 魏益民，王振華，于曉磊，等. 掛面干燥過程水分遷移規律研究[J]. 中國食品學報，2017，17(12)：1-12.

Wei Yimin, Wang Zhenhua, Yu Xiaolei, et al. Study on water transfer during the drying process of Chinese dried noodles[J]. Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2017, 17(12): 1-12. (in Chinese with English abstract)

[25] Yu X L, Wang Z H, Zhang Y Q, et al. Study on the water state and distribution of Chinese dried noodles during the drying process[J]. Journal of Food Engineering, 2018, 233: 81-87.

[26] 于曉磊，王振華，張影全，等. 加工工藝對掛面干燥過程水分狀態的影響[J]. 中國食品學報，2019，19(2)：80-89.

Yu Xiaolei Wang Zhenhua, Zhang Yingquan, et al. Effects of processing technology on the water state in Chinese dried noodles during drying processes[J]. Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2019, 19(2): 80-89. (in Chinese with English abstract)

[27] 于曉磊，王振華，張影全，等. 加工工藝對掛面干燥過程不同狀態水分比例（2）的影響[J]. 中國食品學報，2019，19(5)：129-138.

Yu Xiaolei Wang Zhenhua, Zhang Yingquan, et al. Effects of processing technology on the ratio (2) of different kinds of water in Chinese dried noodles during drying processes[J]. Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2019, 19(5): 129-138. (in Chinese with English abstract)

[28] Wang R B, Li M, Chen S Q, et al. Effects of flour dynamic viscosity on the quality properties of buckwheat noodles[J]. Carbohydrate Polymers, 2019, 207: 1815-1823.

[29] Bonilla J C, Bernal-Crespo V, Schaber J A, et al. Simultaneous immunofluorescent imaging of gliadins, low molecular weight glutenins, and high molecular weight glutenins in wheat flour dough with antibody-quantum dot complexes[J]. Food Research International, 2019, 120: 776-783.

[30] Bonilla J C, Schaber J A, Bhunia A K, et al. Mixing dynamics and molecular interactions of HMW glutenins, LMW glutenins, and gliadins analyzed by fluorescent co-localization and protein network quantification[J]. Journal of Cereal Science, 2019, 89: 102792.

[31] Liu R, Zhang Y, Wu L, et al. Impact of vacuum mixing on protein composition and secondary structure of noodle dough[J]. LWT - Food Science and Technology, 2017, 85: 197-203.

[32] Wang R, Li M, Chen S, et al. Effects of flour dynamic viscosity on the quality properties of buckwheat noodles[J]. Carbohydrate Polymers, 2019, 207: 815-823.

Changes of water status and proportion during wheat flour dough mixing

Zhang Yingquan, Shi Zhenqiang, Zhao Bo, Li Ming, Zhang Bo, Guo Boli, Wei Yimin※

(,,100193,)

The purpose of this study was to investigate the changes of water state, proportion and structure during dough mixing and resting in order to establish a relationship between those changes and dough quality properties during dough mixing and resting using Farinograph and Extensograph, which helps to understand the dough development mechanism for flour with different gluten strength. Two wheat varieties (Ningchun4 and Shiluan02-1) with different gluten strength were selected as experimental materials. Water state (2) and relative proportion (2) in dough were investigated at different time during dough mixing, and dough resting and stretching by Low-Field Nuclear Magnetic Resonance (LF-NMR). Fourier Transform Infrared Spectroscopy-Attenuated Total Reflectance micro (FTIR-ATR) was used to analyze the distribution of starch and protein and the structural changes of protein at different sampling points during the dough mixing. The results showed that water in raw flour were mainly less tightly bound water (22). While flour was mixed with water in Farinograph to dough development time, three types of water, tightly bound water (21), less tightly bound water (22) and free water (23) were found in the dough. With longer mixing time, the relative proportion of tightly bound water (21) in Yongliang 4 significantly decreased; transverse relaxation time of tightly bound water (21) in Shiluan 02-1 did not show by the end of the mixing, transverse relaxation time of less tightly bound water (22) was significantly prolonged, while the relative proportion of free water (23) was significantly increased (<0.05). Water states and proportion for dough mixed with salt or without salt showed no significant changes during dough resting and stretching (<0.05). After resting, the transverse relaxation time of free water (23)in Yongliang4 was significantly shortened (<0.05). The network of dough with higher gluten content was more compact in dough structure. The changes of the relaxation time and proportion of tightly bound water and less tightly bound waterduring mixing were related to the gluten content and strength. During dough mixing, the relaxation time of strongly bound water (21), extended or disappeared by the end of mixing. The relative proportion of free water (23) increased significantly. Strong gluten wheat flour had a longer retention time of strongly bound water. The changes of relaxation time and ratio of strongly bound water and weakly bound water were related to the gluten content and strength. The essences of flour quality characterized by Farinograph were the change of gluten network structure and the tolerance degree of kneading during dough mixing. The changes of water binding state and proportion during dough formation could be effectively characterized by LF-NMR technology. The results can provide some theoretical basis for the selection and optimization of mixing processing.

moisture; protein; starch; wheat flour; dough mixing; water state; farinograph; extensograph

張影全，師振強，趙博，等. 小麥粉面團形成過程水分狀態及其比例變化[J]. 農業工程學報，2020，36(15)：299-306.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.15.036 http://www.tcsae.org

Zhang Yingquan, Shi Zhenqiang, Zhao Bo, et al. Changes of water status and proportion during wheat flour dough mixing[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(15): 299-306. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.15.036 http://www.tcsae.org

2020-04-16

2020-07-29

國家重點研發計劃專項（2016YFD0400200）；現代農業產業技術體系建設專項（CARS-03）；中國農業科學院科技創新工程

張影全，助理研究員，研究方向為谷物質量與加工技術。Email：zhangyingquan821@126.com

魏益民，博士，教授，研究方向為谷物科學與加工技術。Email：weiyimin36@hotmail.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.15.036

TS213.2

A

1002-6819(2020)-15-0299-08