煤礦許用雷管專用黑索今分析方法研究

彭 婷，胡建鋼，童鐘文

（江西省民用爆炸物品質量監督檢測中心，江西新余 338034）

環三次甲基三硝胺又稱黑索今，簡稱RDX，特殊性質為無色結晶，在水中不溶解，在乙醚和乙醇中微溶解，在丙酮和熱苯中溶解度略高，在加熱的環己酮、硝基苯和乙三醇中更容易溶解。相對刻度1.82℃；熔點209℃；爆燃點230℃；爆速8 750m/s；爆轟氣體體積910L/kg；爆熱6 025kJ/kg；生成能417kJ/kg。黑索金化學性質比較穩定，在110℃加熱152h，化學穩定性不變。50℃下長期貯存可以不分解，遇稀酸、稀堿也無變化，遇到濃硫酸就會分解。在明火、高溫、震動、撞擊、摩擦下都能引起燃燒爆炸。是一種爆炸力極強大的烈性炸藥，比TNT 猛烈1.5倍。黑索今是現在世界上常規使用的高能炸藥。黑索金與礦物油、卵磷脂混合，可制成炸藥，其作用可與TNT 相當或更強，但是其合成原料的價格卻更低，且來源更加豐富。黑索今要加入一些鈍感劑才能用于炮彈、魚雷、地雷等武器，還可以作為火箭推進劑的成分之一。用鈍感劑將黑索金包覆，就可以制得鈍化黑索金。用于制造雷管、傳爆藥柱及導爆索。黑索金的機械感度高，受壓后難以成型，不能直接在雷管生產中應用。通常在黑索金中加入一定數量的鈍感劑，使其包裹在藥粒的表面，形成一層塑性薄膜，在受到外界機械作用時，可以減輕藥粒間的磨擦；同時，以此薄膜為媒介，也利于藥粒間的黏結，容易壓裝成型。本文探討的是煤礦許用雷管專用黑索今，由于煤礦許用雷管是可以在有可燃氣和煤層爆炸危險的礦井中使用的工業雷管，在加入了消焰劑、黏結劑保持頓感和消焰的同時對其專用黑索今含量有絕對的要求，本文研究了煤礦許用雷管專用黑索今的化學分析方法。

1 技術要求

煤礦許用型雷管專用黑索應符合表1要求。

表1 煤礦許用型雷管專用黑索成分指標

2 實驗方法

本方法中所用藥劑和水，在沒有特殊標注和標明其他規范要求時，都是分析純試劑和符合GB/T 6682 規定的三級水。

所用到的標準溶劑、雜質標準溶劑，各類制劑及制品，在沒有特殊標注和標明其他規范要求時，均按GB/T 601-603規定配制備用。

2.1 水分及揮發分的測定

2.1.1 儀器和設備（1）稱量瓶：φ35mm×25mm。

（2）電熱恒溫培養箱：能控制溫度為（60±2）℃。

2.1.2 分析步驟

稱取試樣2～3g，稱準至0.000 2g，置于已恒量稱量瓶中，放入電熱恒溫培養箱干燥2h，取出后置于干燥器中，冷卻30min 后，稱量。

2.1.3 分析結果的表述

水分及揮發分的質量分數w1（%）按式（1）計算。

式中：w1為水分及揮發分質量分數，（%）；m0為稱量瓶及試樣干燥前質量，（g）；m1為稱量瓶及試樣干燥后質量，（g）；m為試樣質量值，（g）；

平行測定兩組實驗數據，容許差不得大于0.05 %，計算取其算術平均值，其計算結果精確到小數點后一位。

2.2 黑索今質量分數的測定

2.2.1 試劑和材料

（1）丙酮：（GB/T 686）

（2）氟鋁酸鈉（冰晶石）：（GB/T 4291-1999）。

（3）氟鋁酸鈉（冰晶石）飽和丙酮（GB/T 686）溶液。

2.2.2 儀器和設備

（1）濾杯：3—3。

（2）電熱恒溫培養箱：控制溫度為（80±2）℃。

（3）真空泵：旋片式。

2.2.3 測定步驟

在已恒重的濾杯中稱取試樣3g，精確至0.000 2g，加入10mL 氟鋁酸鈉飽和丙酮溶液，用玻璃棒攪拌樣品，用真空泵抽濾，重復上述操作4次，將濾杯放在烘箱中干燥1h。取出放入干燥器內冷卻30min 后，稱量。

2.2.4 分析結果的表述

黑索今的質量分數w2（%）按式（2）計算。

式中：w2為黑索今的質量分數，（%）；m2為試樣和濾杯質量，（g）；m3為用氟鋁酸鈉飽和丙酮溶液洗去黑索今后試樣和濾杯質量，（g）；M為試樣質量，（g）。

平行測定兩組實驗數據，容許差不得大于0.05 %，計算取其算術平均值，其計算結果精確到小數點后一位。

2.3 消焰劑（冰晶石）的質量分數的測定

2.3.1 試劑和材料

（1）丙酮：（GB/T 686）。

（2）硝酸溶液：1＋1（V+V）。

2.3.2 儀器和設備

（1）電熱恒溫培養箱：控制溫度為（80±2）℃。

（2）真空泵：旋片式。

2.3.3 測定步驟

將上述濾杯用熱丙酮洗滌，用真空泵抽濾，使濾杯內的消焰劑（氟鋁酸鈉）洗滌干凈，再用硝酸溶液，重復上述操作4次，將濾杯放在電熱恒溫培養箱中干燥1h。取出放入干燥器內冷卻30min 后，稱量。

2.3.4 分析結果的表述

消焰劑（冰晶石）的質量分數w3（%）按式（3）計算。

式中：w3為消焰劑（冰晶石）的質量分數，（%）；m3為用氟鋁酸鈉飽和丙酮溶液洗去黑索今后試樣和濾杯質量，（g）；m4為用熱丙酮和硝酸溶液洗滌消焰劑（冰晶石）后試樣和濾杯質量，（g）；M為試樣質量，（g）。

平行測定兩組實驗數據，容許差不得大于0.05 %，計算取其算術平均值，其計算結果精確到小數點后一位。

3 結語

重量法是采用不同方法分離出供試品中的需要測試的成分，稱取重量來計算其含量。利用黑索金（RDX）能在丙酮中溶解的性能，故而用重量法測定含量。