低溫費托合成反應器直排漿液的多級過濾技術

潘家斌 薛蓉(陜西未來能源化工有限公司煤制油分公司，陜西 榆林 719000)

0 引言

近年來，我國煤制油化工產業發展突起，對于緩解石油供需矛盾，實現煤炭清潔利用具有重要意義。費托合成是煤制油的關鍵技術，經過濾處理的產物蠟是下游油品加工的原料，過濾工藝技術的好壞直接關系到產品的經濟效益。

過濾是將懸浮在液體中的固體催化劑顆粒分離出來的關鍵工藝，其基本原理是：在壓力差的作用下，懸浮液中的液體透過可滲性介質(過濾介質)，固體顆粒為介質所截留，從而實現液體和固體的分離。

1 低溫費托合成反應器主要產物蠟介紹

低溫費托合成反應器為漿態床反應器，反應器內部介質主要為氣態合成氣、液態石蠟及固態催化劑三相共存[1]，在一定壓力、溫度下，合成氣(主要為CO及H2)在催化劑的作用下，反應生成液體石蠟，為下游油品加工的原料。

費托合成反應生成的石蠟經過反應器內部過濾元件攔截催化劑顆粒后采出，再進一步通過外部過濾設備進行精過濾，得到合格產品輸送至油品加工。

費托合成催化劑在使用一定周期后，其催化劑活性以及物理強度發生衰減，需要通過設備排放口直排至專用儲罐，再向反應器添加新催化劑，保證反應器氣體轉化率維持穩定；一旦長時間不置換催化劑，發生催化劑顆粒粉碎(粒度分布發生明顯變化，見表1、表2，此時，反應器內部過濾元件無法攔截大量細小催化劑顆粒，外部過濾機過濾壓差上漲迅速，無法正常運行，導致反應器降溫，減產，甚至需要反應器漿液排盡置換，對煤制油工藝系統運行造成較大影響。

因此，定期置換催化劑，檢測催化劑粒度分布是費托合成工藝操作的關鍵。而因置換排放的催化劑漿液含有75±5%的液體石蠟，需要外部過濾設備進行過濾處理，回收石蠟，此部分石蠟的數量由催化劑的置換頻次決定，催化劑的置換頻次取決于催化劑的活性、物理性能等等。在費托合成工藝流程中，催化劑置換直排漿液的石蠟回收處理技術十分重要，它是費托合成長周期穩定運行的保障。

表1 正常催化劑顆粒粒度分布

表2 粉化催化劑顆粒粒度分布

2 用于費托合成蠟過濾的相關設備

由于直排漿液含催化劑量大，質量比約25%±5%，按照漿液密度900kg/m3計算，每立方漿液含催化劑225±45kg；使用外置過濾機過濾費托合成直排漿液，每過濾1m3漿液，至少排出225±45kg催化劑，由于過濾量小，排渣量大，對過濾設備的選型要求苛刻。

目前，應用于費托合成蠟過濾的設備主要有兩類，水平圓盤式過濾機和垂直葉片式過濾機。

2.1 水平圓盤式過濾機

水平圓盤式過濾機由傳動裝置，殼體，過濾盤，上封頭密封裝置，主軸，主軸下密封裝置，排渣裝置等部件組成，其結構如圖1所示。

過濾機有若干過濾盤全部水平安裝在主軸上，整個過濾系統安裝在密閉的殼體內。過濾時，待過濾液充滿整個過濾殼體，濾液通過過濾盤再流入主軸，然后從出料口流出，從而獲得清澈的濾液。過濾結束后，電機帶動傳動裝置，使主軸和過濾盤高速旋轉，在離心力的作用下卸下濾渣。

圖1 水平圓盤式過濾機結構圖

特點：濾渣附著與濾盤上部，即使濾渣較多，也不會發生脫落的問題；通過上部轉動裝置，帶動濾盤旋轉，完成排渣操作，對于原料液含固量較大的介質，水平圓盤過濾機的托渣性能優越，其次，此設備操作簡單，在設計上可實現遠程操作，降低現場操作的安全風險。

缺陷：設備密封點多，即泄漏點多，一旦發生泄漏，檢修難度大。

2.2 垂直葉片式過濾機

垂直葉片式過濾機主要有殼體、殼體法蘭密封裝置、過濾板、過濾液收集裝置、振動排渣裝置、過濾板噴淋裝置、排渣閥等，其結構如圖2所示。

圖2 垂直葉片式過濾機結構圖

過濾機有若干過濾板全部垂直安裝在過濾液收集管上，整個過濾系統安裝在密閉的殼體內。過濾時，含助濾劑的待濾液通過輸送系統進入過濾機，使過濾板上形成穩定的濾餅(濾餅層可提供無數的細微通道)后，待濾液經過濾餅層微孔進行實際過濾。濾液通過濾液收集管流出，從而獲得清澈的濾液。過濾結束后，排空過濾機內的液體，對濾餅進行吹干，然后放空過濾機內的壓力，打開排渣閥，開啟振動排渣裝置，進行振動排渣，排渣結束后根據工藝安排(指噴淋清洗液的處理)開啟過濾板噴淋裝置，進行過濾板的在線清洗。

特點：垂直葉片式過濾機結構簡單，維修簡便，其泄漏點少，由于濾板垂直布置，其濾渣通過振動排渣裝置由重力作用直接排出。

缺陷：此設備進料后，直至退出過濾，必須保證濾板進口和出口保持一定流量，維持正向流，形成正向壓力，使濾餅附著在濾板上；對于固含量較大的原料，附著在濾板上的濾渣因壓差上升，導致液體流通量降低，可能會發生局部脫落問題，過濾時間短，操作難度大。

3 費托合成直排漿液多級過濾工藝設計及應用

3.1 一級過濾工藝設計

根據對比水平圓盤過濾機和垂直葉片式過濾機的特點及缺陷，一級過濾原料液固含量高，選擇水平圓盤過濾機，濾餅不易脫落，多臺設備并聯布置，一級過濾利用催化劑本身形成的濾餅進行循環過濾，使催化劑顆粒在濾餅層被攔截。最終，一級過濾產品固含量可控制在2000ppm以內，設計流程如圖3所示。

圖3 一級過濾工藝設計流程圖

3.2 二級過濾工藝設計

一級濾后液作為二級過濾原料液，其固含量已控制在2000ppm以內，選用垂直葉片式過濾機，經過配套預涂、助劑添加系統，可實現濾后固含量降低至200ppm，設計流程如圖4所示。

圖4 二級過濾工藝設計流程圖

3.3 三級過濾工藝設計

二級濾后液作為三級過濾原料液，其固含量已經很低，選用垂直葉片式過濾機，通過配套預涂、助劑添加系統，調整硅藻土型號及配比，可實現濾后液固含量降低至15ppm以內，產出合格精制蠟，設計流程同二級。

4 多級過濾存在的問題

當反應器直排的催化劑發生粉化時，一級過濾很難攔截細小的催化劑，造成二級過濾機原料液固含量高，二級過濾壓差上漲快，部分細小催化劑穿透硅藻土預涂層進入三級過濾機，同樣造成三級過濾機壓差上漲快，部分細小催化劑穿透硅藻土預涂層，同樣導致三級過濾后產品固含量超標。

5 解決方案

二、三級過濾采用預涂及助劑添加攔截催化劑顆粒，利用硅藻土的多孔性、相對的不可壓縮性、較低的比表面積、特定的粒度分布狀態、較好的化學穩定性[2]，通過調整二級及三級硅藻土預涂及助劑的型號、配比可實現催化劑被攔截，同時，保證一定時間內，過濾壓差均勻緩慢上升，保證過濾機設備運行周期及過濾質量。

5.1 預涂用硅藻土型號、配比及操作方式調整

調整預涂方式，如圖5所示，將粒度分布粒徑偏大的硅藻土作為支持層進行一次預涂，作為支持層；在一次預涂層表面進行粒徑較小的硅藻土預涂，作為攔截層，可實現小顆粒催化劑被攔截的目的[3]。

圖5 調整預涂方式

5.2 助劑型號及配比調整

由于催化劑顆粒為實心結構，在過濾過程中，需要保證催化劑被攔截的同時，濾餅層仍然有一定的孔隙率，保證液體石蠟可流通；此時，需要助濾劑填充于催化劑顆粒之間，在實現催化劑被攔截的同時，利用助濾劑本身多孔性及不可壓縮性，形成新的通道，維持過濾壓差穩定或緩慢上漲，達到攔截催化劑和延長過濾周期的目的。

依據上述原理，根據原液中催化劑顆粒的粒度分布和固含量分析，找到與之相近粒度分布的硅藻土，按照(原料液催化劑質量比×過濾量)/(助劑質量比×助劑添加量)=1:1的計算方式，得到助劑濃度配比，以指導實際生產。

5.3 原液調配降低固含量

當原料液中固含量超出一定指標，通過增加助劑濃度配比，但助劑使用量超出成本要求時，可以采取稀釋原料液的方式進行調整過濾，如圖6所示，合格石蠟返回與三級原料液進行摻混，以達到稀釋原料液降低固含量的目的，可以實現降低助劑使用量，也可以實現催化劑的過濾攔截和保證過濾設備的正常運行周期。

圖6 原液調配示意圖

6 結語

多級過濾充分利用國產過濾設備的特性以及硅藻土助濾劑物理及化學特性，在費托合成蠟精制工藝中得到了廣泛應用，成功解決了費托合成漿態床反應器過濾蠟固含量超標、精制困難的工業化瓶頸，逐步成為目前國內煤間接液化工藝技術的重要組成部分，并在多個煤制油示范項目和在建百萬噸級項目中工業化應用。

我國的硅藻土保有儲量達3.9億噸，資源量在20億噸以上，僅次于美國居世界第二位[4]。豐富的硅藻土資源為我國煤制油行業的發展奠定了堅實的物質基礎，也為多級過濾提供了更廣的研究方向。

隨著國內煤間接液化產業的發展，多級過濾還需科研和工程技術人員不斷摸索和完善，優化操作、程序和指標，開發更加先進的過濾設備，研究出更高精度的硅藻土助濾劑，使其更加成熟、高效和節能。