氣相色譜法在醫藥化工分析中的應用

吳鼎愛(寧波中藥制藥股份有限公司，浙江 寧波 315806)

0 引言

氣相色譜法是色譜分析法中的一個重要分支，其主要是以氮氣、氦氣等作為流動相進行色譜分析[1]。在具體的醫藥化工分析中，氣相色譜法通常與液相分析法相對應進行應用，經常會在有機化學的化合物分離與分析過程中進行應用。與其他一些分析方法相比，氣相色譜法有更強的靈活性，氣體的穿透性強、粒子小、粘性小，因而其在化工分析作業中也就更具優勢。在應用氣相色譜法進行醫藥化工分析時，關鍵是采用相應手段讓色譜柱很好的運用起來，氣相色譜法的作用方能得到有效發揮。而氣相色譜柱之所以如此重要是在于：通過色譜柱的作用，能將化工分析樣本進行分離，分離的主要依據為化工分析樣本的物理性質與化學性質差異，與氣相色譜柱中的填充物出現不同的作用，利用氣流條件帶動色譜柱運作，并按照相關差異性特征完成分離作用。被分離的成分按照具體的分類階段，從色譜柱的底端各自流出，在分離成分流出過程中，氣相色譜儀將對成分進行檢測，并采用電信號的方式實時傳輸檢測結果，進而完成化工樣品分析。氣相色譜法具體檢測流程與裝置如圖1所示。

1 醫藥化工分析中氣相色譜法的應用條件

1.1 色譜柱選擇

應用氣相色譜法進行醫藥化工分析時，選擇怎樣的色譜柱以及如何讓色譜柱有效運作直接關系到整個分析活動的最終效果。因此，應用氣相色譜法進行醫藥化工分析的第一步，就是選擇合適的色譜柱。通常情況下，在醫藥化工分析過程中常會出現二氧化碳、丙烷、乙烯、一氧化碳、氧氣等氣體，填充柱選擇會趨向于5A、13x。選擇這兩種填充柱都能滿足氣體檢測需求并且在成本方面無多大差異[2]。

13x填充柱有著較大的運行強度，運行效率高，因而進行醫藥化工分析時耗費的時間短，但檢測時間過短導致峰比較密集，峰之間重疊的可能性較大，會產生相互影響、干擾的情況，因而導致最終分析結果的科學性、準確性有所降低。同時，高強度的運作也使得13x填充柱的耐用性降低，而頻繁更換填充柱也會提高醫藥化工的分析成本[3]。

圖1 氣相色譜法具體檢測流程與裝置圖示

5A填充柱分析周期長，數據的可靠性、準確性有所提升。這是因為當分析周期緩慢時，峰之間不易發生重疊，分析過程更為合理可靠。同時，分析周期延長，填充柱的使用壽命也隨之增加[4]

綜合以上分析可知，不同的色譜柱各自有其自身的優缺點以及相應的適用范圍，在具體工作中，相關人員應當根據醫藥化工分析工作的特征選擇適合的色譜柱以確保分析工作的順利開展。

1.2 氣相色譜儀工作條件

在利用氣相色譜法進行醫藥化工分析時，氣相色譜系統的溫度會對分析過程以及分析結果產生直接影響，若設備溫度設置不合理，那么在注入樣本后，樣本的原質量可能也會受到影響。因此分析過程中應當科學設定、合理控制氣相色譜系統、色譜柱的溫度，從而保證分析結果的科學性、準確性與可靠性。在氣相色譜儀運作過程中，應盡可能保持氣流速度的均衡性，避免出現基線不穩定的情況，一旦出現此類問題，將導致醫藥化工檢測分析效果受到影響。

1.3 提取條件的優化

1.3.1 微波提取條件的優化

在檢測時，利用微波輔助提取法對農藥殘留提取條件進行優化處理時，提取時間、溫度、溶劑以及溶劑用量會對最終的處理效果產生一定影響。當上述四要素處于不同水平狀態下時，運用正交設計方法開展相關工作。為保證最終的處理效果能達到預期水平，在對提取條件進行優化時需開展多次實驗，最終取每次實驗的平均數值作為實驗最終結果。

1.3.2 超聲波提取條件的優化

在測試過程中，運用超聲波法開展中草藥農藥殘留提取工作。在運用這一方法時，提取時間、提前時間以及溫度、溶劑等是影響處理效果的主要因素。為最大程度減少或消除以上因素對最終結果的影響，在具體工作過程中對每組實驗反復進行三次，同時取實驗中的平均數值作為最終結果。

1.4 凈化條件選擇

中草藥的成分相對復雜，其中含有雜質，也含有較多的化學成分。在檢測過程中，中草藥中的雜質會對檢測結果產生一定影響，導致出現結果失真失準的情況。為避免出現這一問題，在正式檢測前，需先對樣品進行凈化處理。在費羅里硅土與中性氧化鋁內，蠟質色素、吸附脂肪等雜質會對檢測結果造成干擾，因此在檢測前需以聯合裝柱的方式對其進行凈化處理。作為一種混合溶劑，洗脫溶劑可對中草藥中的多種農藥進行洗脫處理，在具體檢測過程中也需對其引起重視。

2 中草藥中農藥殘留檢測現狀與氣相色譜法的應用

2.1 中草藥農藥殘留檢測中存在的問題

與西方發達國家相比，我國醫藥化工分析技術水平還相對較低，適用于中草藥農藥殘留檢測的技術與方法并不多，且一些檢測技術精準度很難得到保證。目前我國在中草藥農藥殘留檢測方面還存在較多問題，例如檢測時，能檢測的農藥類別有限，且待檢測物與干擾物經常會同時出現，從而導致檢測結果失真失準。另外中草藥農殘檢測時，前期需采用提取、萃取、純化等手段完成多個處理后才檢測，處理過程繁瑣、耗時耗力，導致整體的檢測效率較低。

2.2 氣相色譜法的應用

2.2.1 氣相色譜法

氣相色譜儀不僅靈敏度高、穩定性好而且還具備分離功能，因此在醫藥化工分析檢測中得到了廣泛應用。如在中草藥農藥殘留檢測中應用氣相色譜法，可準確獲得農藥殘留量、殘留成分等重要信息，這對于中草藥行業的發展具有重要意義。由于中草藥種類繁多，不同類別中草藥化學結構也存在顯著差異，因此在對中草藥檢測時，需根據中草藥種類、化學結構特征等選擇對應的檢測方法，以保證檢測結果的精準性。一般情況下，中草藥農藥殘留成分不會很高，因此一般的檢測儀器很難檢測出農藥殘留數量，在檢測時應選用一些精密性、靈敏度較高的其他色譜來配合進行檢測。

2.2.2 氣相色譜-質譜法

當前，氣相色譜-質譜法的先進性、有效性已經獲得了普遍認同，這種將質譜優勢與氣相色譜有機結合的檢測方法，不僅檢測速度快，且檢測結果的精確度高，同時適用范圍廣，適合多種中草藥檢測工作，因此在當前應用相對廣泛。

應用氣相色譜-質譜法進行中草藥農藥殘留檢測時，可同時對多種農藥殘留進行檢測，靈敏度高，檢測效果與質量相對較好[4]。

3 結語

綜上所述，氣相色譜法具有分析效率高、分離效果好等優勢。在醫藥化工分析中科學合理的應用氣相色譜技術，可獲得真實精準的分析結果，有助于提升分析質量，推動醫藥化工行業健康穩定發展。但值得注意的是，氣相色譜法也存在一些缺陷，應不斷加強對該項技術的研究與優化，以提高醫藥化工分析結果的準確性、科學性。