原子吸收分光光度法測量氧化鎂的含量

張曉梅

（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局704隊 哈密 839000）

目前，大多采用實驗室容量法，重量法和比色法測定氧化鎂的含量，但是，上述方法受一些元素的干擾，并且終點不易觀察，步驟繁長，也有實驗室采用不經過分離將樣品直接測量，實際工作表明干擾元素多，結果不穩定。本文采用四酸溶樣，用原子吸收分光光度計測量，效率高，速度快方法簡單易掌握，結果準確。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

原子吸收分光光度計WFX-110，電子天平BSA224S。

1.2 試劑

鹽酸，硝酸，氫氟酸，高氯酸，鍶溶液。

鍶溶液：稱取30.43g 氯化鍶于250ml 燒杯中，加入30ml 水，25ml 鹽酸溶解，移入500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含20mg鍶。

氧化鎂的標準溶液：將氧化鎂（wMgO≥99.99%）預先在600℃灼燒1h，置于干燥器中冷卻至室溫，稱取0.5000g 氧化鎂于250ml 的燒杯中，加入少量的水潤濕，加入2ml鹽酸，溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含1mg的氧化鎂。

2 實驗部分

2.1 儀器工作條件見表1。

表1

2.2 樣品分解

準確稱取0.1000g樣品于150ml聚四氟乙烯燒杯中加入少量的水潤濕，加入10ml 鹽酸置于電熱板上加熱5 分鐘，加入10ml 硝酸加熱5 分鐘，再加入5～10ml 氫氟酸，加熱至體積約10ml，再加入5～10ml 高氯酸，繼續加熱溶解，蒸制冒白煙，凈干，取下冷卻，加入3ml（1+1）鹽酸，5ml水，使鹽類溶解，取下冷卻至室溫，將溶液轉移100ml容量瓶中，準確加入2.5ml氯化鍶，用水稀釋至刻度搖勻。在波長為285.2處用原子吸收分光光度計來測量。樣品空白同樣品同步。

2.3 標準曲線的配制

準確移取氧化鎂的標準溶液0.0ml，1ml，3.00ml，5.00ml，8.00ml，10.00ml，15.00ml 于100ml 的容量瓶中，加入3ml（1+1）HCL，2.5ml 氯化鍶溶液用水定容至刻度搖勻。

測量結果的計算：

W（MgO）=（ρB2-ρB1-）×Vs×10-4/Ms×1.6533

式中ρ1----測得空白的濃度mg/ml

ρ2----測得樣品的濃度mg/ml

Ms----樣品稱樣量（精確至0.0001g）

Vs----樣品的定容體積ml

1.6533----氧化鎂的換算系數

表2 標準曲線濃度

圖1

3 結果與討論

（1）酸度的控制：鹽酸的酸度對測量結果有一定的影響，所以酸度必須控制在5%以內，酸度過大結果偏低。

（2）氯化鍶的加入：標準系列同樣品要同步，酸度和氯化鍶的量要保持一致，以防基體不一致而帶來的其他影響。

（3）本方法可用于系統分析，制備液可以測量氧化鈣、鉀、鈉。

（4）準確度與精密度：按照實驗方法，對氧化鎂國家一級標準物質GBW03105，GBW03108a，GBW03105a 進行多次平行測定，檢測結果按氧化鎂計算，測定值和標準值相符，說明使用本方法能夠得到較好的結果。見表3。

表3 方法準確度與精密度

4 結語

以上實驗方法建立了鹽酸，硝酸，氫氟酸，高氯酸熔樣，加入釋放劑鍶溶液來測氧化鎂的含量，方法簡單，流程短，易掌握，準確度高，精密度好，能夠滿足地質實驗室的分析要求。