電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定飲用水中痕量元素

張曉梅

（新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局704隊(duì) 哈密 839000）

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ICAP-Q 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；超純水系統(tǒng)；硝酸；混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度為10mg/L，含有Ag、Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rb、Se、Sr、Tl、Zn，27 種元素。103Rh單元素內(nèi)標(biāo)溶液濃度為1000μg/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心研制）。

1.2 儀器工作條件

用質(zhì)譜調(diào)諧液（10μg/L）調(diào)試儀器至最佳狀態(tài)，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到要求。儀器工作參數(shù)如下，高頻發(fā)射功率：1500W；載氣流速：0.60L/min；輔助氣流速：0.60L/min；霧化室冷卻溫度：2℃；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：0.3r/s；取樣錐/截取錐1.0/0.4mm（Ni）樣品提升時(shí)間：40s；穩(wěn)定時(shí)間：10s；采樣深度：8mm；測(cè)量次數(shù)：3次。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與內(nèi)標(biāo)的選擇

儀器達(dá)到最佳條件后編輯測(cè)定方法，選擇測(cè)定元素。用1%的硝酸溶液稀釋定容混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，采取逐級(jí)稀釋法配制，得到Ag、Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rb、Se、Sr、Tl、V、Zn、Ti、Mo、Sb、Sn 濃度為0、0.5、10.0、50.0、100.0，200.0μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇103Rh作為元素內(nèi)標(biāo)，用1%的硝酸溶液稀釋內(nèi)標(biāo)貯備液，逐級(jí)稀釋到濃度為10μg/L。

1.3.2 樣品處理

取100mL 水樣，將水樣經(jīng)0.45μm 濾膜過(guò)濾，去除水樣大顆粒物質(zhì)的干擾，過(guò)濾后加入硝酸1mL，使其濃度達(dá)到1%；混濁的樣品和含有有機(jī)物的樣品要進(jìn)行消解，過(guò)濾后再上機(jī)。引入內(nèi)標(biāo)流程如下，按照設(shè)定的方法，依次將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液按照進(jìn)樣順序引入儀器，進(jìn)行分析。測(cè)定待測(cè)元素的信號(hào)強(qiáng)度CPS，從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查得樣品管中測(cè)定元素的質(zhì)量濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 儀器干擾

（1）物理性基體性的干擾和質(zhì)譜型的干擾會(huì)影響電感耦合等離子體質(zhì)譜性能，物理性，基體性的干擾可以使儀器信號(hào)靈敏度損失、準(zhǔn)確度降低、精密度差和結(jié)果漂移，本文通過(guò)基體匹配、在線引入內(nèi)標(biāo)的方法校正儀器漂移，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明選擇合適的內(nèi)標(biāo)可以提高方法的準(zhǔn)確性。

（2）選擇樣品質(zhì)量數(shù)與內(nèi)標(biāo)相近的質(zhì)量數(shù)作為內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)元素會(huì)校正信號(hào)，抑制或增強(qiáng)干擾，內(nèi)標(biāo)回收率好保證了儀器的穩(wěn)定性。電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析中線性范圍比較寬，綜合考慮飲用水的金屬元素含量，適合飲用水測(cè)定的范圍更能確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，測(cè)定待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、回歸方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)圖1，相關(guān)系數(shù)均大于0.998。見(jiàn)圖1。

（3）方法檢出限用1%硝酸溶液作為空白試劑，在優(yōu)化的試驗(yàn)條件下平行測(cè)定11次，見(jiàn)表1。

（4）取超純水樣進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，分別加入低、中、高3 個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品重復(fù)測(cè)定3 次，得出加標(biāo)回收率、精密度結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，內(nèi)標(biāo)校正和無(wú)內(nèi)標(biāo)校正的結(jié)果在精密度為10%以內(nèi)，無(wú)明顯差異；內(nèi)標(biāo)校正和無(wú)內(nèi)標(biāo)校正結(jié)果在精密度為10%以上的，內(nèi)標(biāo)校正結(jié)果的精密度均優(yōu)于無(wú)內(nèi)標(biāo)校正的結(jié)果。見(jiàn)表2。

圖1

表1

表2

3 結(jié)語(yǔ)

本文建立了同時(shí)測(cè)定飲用水中多種元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。該方法操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、高效，具有檢出限低、準(zhǔn)確性高、精密度和回收率好的優(yōu)點(diǎn)，可以滿足飲用水中金屬元素的快速測(cè)定，從而有效彌補(bǔ)現(xiàn)行方法的不足。