綠色農產品檢測基本步驟

阿娜爾古麗·別依不提汗

本篇文章主要敘述了農產品檢測的基本步驟和結果計算時應該注意的事項。

一、農產品檢測的基本步驟

1、對檢測的農產品進行稱量

樣品稱量時應取有代表性，使用了較大的稱量勺，減少樣品間的差異。樣品稱量時應充分攪勻。稱量時應盡量使用開口比較大的容器，取燒杯，避免樣品粘到容器壁上。

2、提取

化學分析中用溶劑把農藥從試樣中提取出來的步驟。

殘留分析試樣中農藥含量甚微，提取效率的高低直接影響結果的準確性。故應根據試樣類型、農藥種類、試樣中脂肪、水分含量和最終測定方法等來選擇提取方法和提取溶劑，以便盡可能完全地提取出試樣中所含的農藥，而盡量少地提取出干擾物質。

提取過程中注意事項：樣本在提取過程中，應保證樣品提取時間、提取過程與質控樣品盡量相同，使質控更清楚的反應前處理操作的準確性。

由于農產品蔬菜樣品含水量大，冷凍樣會在表面上有一層冰層，通常情況下應對這樣的樣品重新用食品料理機打碎，然后進行提取。殘留分析試樣中農藥含量甚微，提取效率的高低直接影響結果的準確性。選擇合適的固液比直接影響提取效率。由于多殘留檢測方法考慮的是多組分的同時提取，所規定的固液比對某種組分就不一定合適，如果只檢測某些組分，應通過試驗確定合適的固液比。提取過程中，應對農藥檢測相關的化學性質加以關注。

3、濃縮

（1）旋轉蒸發器

其特點是可以邊減壓邊旋轉，故溫度變化不大時，熱量傳遞較快，使然餾能快而平穩地進行，而不愛生暴沸;在使用中還可根據濃縮液體積，更換各種容量（10毫升～1升）的燒瓶。旋轉蒸發器的特點是濃縮速度快，且回收率高。

（2）氣流吹蒸濃縮裝置

利用空氣或氨氣流吹帶出溶劑的濃縮方法，適用于體積小、易揮發的提取液，但對于蒸汽壓較高的農藥就比較容易損失。

（3）濃縮注意事項

使用炭轉蒸發器時，應注意水浴溫度不宜過高，一般不超過？40℃，待濃縮的溶劑多數情況是二氯甲烷。有時也用丙酮或甲醇，但水浴溫度要適當提高。在濃縮過程中，要注意不能蒸使用旋轉蒸發器時，應盡量選擇冷卻循環系統，冷卻溫度控制在5℃以下，以保證回收率。使用氨吹濃縮時，加熱溫度不宜過高，一般控制在80℃以下。氮氣流量不能過大，不能將樣品吹干，在近干狀態下取離水浴鍋，白然晾干，若一定要干洞時，則操作必須組心，可以用橡皮球慢慢吹入干燥空氣。

若易氧化的樣品，還必須使用氨氣，否則會導致某些農藥回收率偏低。氨吹時，氫吹管不能離液而太近，防止污染。濃縮過程是樣品比較容易損失的環節，因而為了考察樣品的濃縮過程，也可以單獨進行標準農藥的濃縮回收率試驗，一般應在90%以上為宜。對于要濃縮凈化后的溶液必須更加警惕，因為提取物中油脂等雜質已經很少，必要時可以加入兒微升不干擾分析的抑蒸劑（keeper，如乙二醇、硬酯酸和石臘等。

（4）凈化

使用有機溶劑提取樣本中的農藥時，樣本中的油脂、蠟質、蛋白質、葉綠素及其他色素、胺、酚類、有機酸類、糖類等會同農藥一起被提取出來，提取液中既有農藥又有許多干擾物質，這些物質亦稱共提物，會嚴重干擾殘留量的測定。故必須將農藥與上述雜質進行分離，然后才能對痕量農藥進行分析測定。這一操作步驟就是所謂凈化。

凈化的要求與方法在很大程度上取決于農藥和樣本的性質、最終檢測方法、對分析時間和對分析結果準確度的要求。如采用專一性強的火焰光度檢測器測定有機磷或有機硫農藥時，不需復雜的凈化步驟。使用抗干擾能力差的電子捕獲檢測器測定有機氯或菊酯類農藥和使用氮磷檢測器時，對凈化要求必須嚴格，否則雜質會影響測定結果，還可能污染檢測器。農殘分析中常用的凈化方法有：液-液分配法、柱層析法、固相萃取法、吹掃蒸餾法、磺化法、凝結劑沉淀法和薄層色譜法等。

（5）樣品測定

首先做試劑空白，空白值過高應檢查試劑是否有問題或器肌被污染，每批次檢測時應通過加標回收率或測定標準物質進行質量控制。農藥殘留檢測每測定10個樣品進一個標準溶液，每測定30個樣品做一個添加回收率。如發現回收率超過70%～120%的范圍時，該批次樣品要重。農藥殘留檢測對超標或接近限量值的樣品，應重新稱樣進行測定，并使用極性不同的柱了或不同檢測器進行確認。經復測后仍超標的樣品，用氣質或泣質聯用儀進行定性檢測。標準溶液應現用現配，放置一段時間后濃度有所改變，每次再用時應與以前的圖語進行比較，檢查峰面積是否有較大的變化。

（6）原始記錄的填寫

原始記錄的填寫要注意：應及時記錄，不能補記：所填信息要全，要可追溯;填寫有效數字的數位要正確;要使用國家規定的法定計量單位。

二、結果計算時應注意

結果計算時應注意：有效數字的計算應符合有效數字運算的規定：數值修約應符合GB/T8170-2008的規定：農藥殘留和污染物檢測，計算結果一般保留2位有效數字（比限量值多1位）。

（作者單位：836500 新疆阿勒泰地區農產品質量安全監督檢查中心）