原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應(yīng)用初探

□ 吳天舒 吉林市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)院 王曉明 吉林海關(guān)國際旅行衛(wèi)生保健中心 宮婉婷 吉林市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)院

1 原子吸收光譜法的簡介

原子吸收光譜儀由光源、原子化器、分光器和檢測系統(tǒng)組成，它的原理是朗伯比爾定律，待測溶液中的重金屬元素經(jīng)過離子化作用，基態(tài)原子外層電子吸收到紫外光和可見光范圍內(nèi)相對(duì)應(yīng)的原子共振輻射線之后發(fā)生躍遷，使輻射能量減弱。針對(duì)不同元素選用不同的空心陰極燈做光源，根據(jù)吸光度和濃度的關(guān)系做標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而完成重金屬元素的定量工作。

原子吸收光譜儀的操作較為簡便。復(fù)雜樣品分析時(shí)，必須要排除干擾物質(zhì)。為了提高準(zhǔn)確性，需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室所具備的條件選擇合適的樣品處理方式，把其他形式的物質(zhì)轉(zhuǎn)化成可以分析測定的無機(jī)物。

2 原子吸收光譜法的影響因素

2.1 樣品前處理方法

目前實(shí)驗(yàn)室常用的樣品處理方法有干法灰化、濕法消解、微波消解和高壓罐消解。方法的適宜與否直接影響了分析的準(zhǔn)確度，如干法灰化酸用量少但耗時(shí)長，不適合揮發(fā)性低沸點(diǎn)元素的處理。常用的濕法消解混合酸體系是硝酸-高氯酸，在加熱下，消解快速、完全，但引入氯對(duì)分析會(huì)產(chǎn)生一定的干擾。微波消解能避免痕量元素的揮發(fā)損失及樣品污染，但投入高，且不能直接對(duì)消解情況進(jìn)行監(jiān)控。高壓罐消解成本低廉，但對(duì)某些樣品消解不完全[1]。因此根據(jù)所分析的樣品和重金屬元素不同，選擇的方法亦不同，以期達(dá)到較低的空白值。

2.2 基體干擾

最常見的干擾物質(zhì)是氯化鈉和氯化鉀等。為了去除氯的干擾，減少灰化時(shí)損失的待測原子，可以采用基體改進(jìn)的方法，使干擾物質(zhì)在灰化階段揮發(fā)，原子化階段只有待測元素。測定不同元素時(shí)，要根據(jù)實(shí)際情況選擇不同的基體改進(jìn)劑。如測定鉛、鎘時(shí)，常用磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液，同時(shí)設(shè)置空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，避免其他因素對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾，減少給檢測結(jié)果帶來的誤差。

2.3 分析容器

傳統(tǒng)玻璃儀器可能與溶液中的金屬元素發(fā)生反應(yīng)，可適當(dāng)選擇聚四氟乙烯材質(zhì)的容器[2]。不管使用玻璃容器還是聚四氟乙烯材料制成的分析容器，使用前可經(jīng)酸浸泡過夜清除干擾。

3 原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應(yīng)用

我國各地區(qū)的食品質(zhì)量檢測部門在重金屬元素含量分析時(shí)最常用的方法是石墨爐和火焰原子吸收光譜法。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定好工作曲線的線性范圍，使所測結(jié)果盡量分布在線性中間部位，對(duì)單一重金屬元素進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的分析。

3.1 火焰原子吸收光譜法

火焰原子吸收光譜法主要是依據(jù)燃燒器產(chǎn)生的火焰使進(jìn)入火焰的氣溶膠蒸發(fā)原子化，常用的是空氣-乙炔火焰。火焰溫度最高達(dá)2 300 ℃。這種檢測方法具有較高的重現(xiàn)性，能實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品微量重金屬的檢測，常應(yīng)用于銅、鐵、錳、鋅與鈉等重金屬含量的分析。

3.2 石墨爐原子吸收光譜法

使用石墨爐原子吸收光譜法時(shí)，石墨管能產(chǎn)生3 000 ℃的高溫。石墨爐作為原子化器，在加熱時(shí)實(shí)現(xiàn)將被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)的原子蒸汽，充分發(fā)揮光譜檢測方法的高效性，常用于鉛、鎘、鉻等重金屬含量的分析。借助石墨爐可對(duì)樣品中的痕量重金屬進(jìn)行快速檢測，靈敏度較高且優(yōu)于火焰原子化法。

3.3 氫化物發(fā)生原子吸收光譜法

該方法主要是使用氬氣或氮?dú)鉃檩d氣，將樣品氣體導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)的可加熱石英管中原子化，使待測元素轉(zhuǎn)化為原子。氫化物的作用是分離與富集，通過氫化反應(yīng)將待測元素變成氣態(tài)化合物，并從基體分離，減少了基體的干擾，能夠有效提高靈敏度，主要用于砷、汞等重金屬元素含量的測定。

3.4 冷原子吸收法

此法主要是使用在強(qiáng)酸性介質(zhì)中氯化亞錫的還原性質(zhì)，該技術(shù)被廣泛應(yīng)用在汞元素檢測中，岳中慧[3]等建立了催化熱解-冷原子吸收分光光度法測定大米中的汞含量，該方法靈敏度高，適用于大米中汞含量的測定。

4 結(jié)語

在食品質(zhì)量監(jiān)管過程中，使用原子吸收光譜法能對(duì)大多數(shù)重金屬進(jìn)行定量分析，原子吸收光譜法的應(yīng)用十分廣泛，可根據(jù)實(shí)際條件對(duì)樣品處理和分析方法進(jìn)行適當(dāng)選擇。嚴(yán)格按照相關(guān)的操作規(guī)范，保證此法具有最佳的應(yīng)用效果。原子吸收光譜法的局限性在于每次只能針對(duì)單一元素進(jìn)行分析，不能同時(shí)分析多種元素[4]，因此開發(fā)出聯(lián)用技術(shù)或同時(shí)測定多種元素的分析儀器具有廣闊的前景。