堿木素高溫堵劑增韌改性實驗分析

亢思丹

摘 要：堿木素堵劑既有優勢也有缺陷，優勢表現為耐溫耐鹽性能良好，而缺陷是容易破碎、有效期非常短、韌性不強等。對于此種現象，就需要將增韌劑添加到常規堿木素堵劑內來實現韌性的增強。在本篇文章中，主要對堿木素、交聯劑和pH值以及礦化度、反應時間等因素對體系成膠性能產生的影響進行了重點分析，結合凝膠體系的模量和紅外結構等探究了堵劑韌性改善現象，通過開展填砂管物模實驗的方式判斷了堵劑實際封堵效果。通過相關結果探究表明，配方是6.0%堿木素、5.0%增韌劑以及5.0%交聯劑，韌性改善堿木素高溫凝膠處于120℃之下的成膠時間是8h，成膠強度是0.048MPa。該項體系pH值范圍處于7～11之間成膠，凝膠體系的彈性遠遠高于黏性，凝膠彈性模量伴隨著增韌劑加量的增加而隨之加大。而且凝膠堵劑封堵能力和耐沖刷性能極佳，封堵率達到了97%以上，比較適合高溫高鹽油田縫洞型油藏調剖堵水作業中。

關鍵詞：堿木素;高溫堵劑;增韌改性實驗

當前階段，我國對于堿木素實施了一系列的探究工作，相關人員使用堿木素遇酸無法溶解并且分析形成沉淀的形式，將有著堿性的堿木素溶液注入井內，通過和井下以及后期注入的酸性流體相互接觸到一起，存在著堿木素析出，形成一定的沉淀現象，完成封堵。還有的人員對于麥草堿木素實施了有關的改性工作，其和丙烯酰胺接枝共聚產物的水溶性以及反應活性極高，完全優于堿木素。對于堿木素堵劑耐溫性能來講，高達200℃，比較適合應用于高溫高鹽油田的調剖堵水施工作業中。同時還實施了堿木素羥甲基化改性，目的是將化學活性全面的體現出來，使用制備的成膠液泵注性良好，耐高溫強。

1 采取的實驗方式

1.1 對于堿木素高溫堵劑配方優選和相關性能的評價

使用離子水配制不同配方的堿木素凝膠體系溶液，將其放置于瓶子內，封口以后處于120℃下實施成膠實驗操作，定期取出檢驗，采取凝膠強度代碼方式，把凝膠體系從溶液態轉換成強度代碼，經過的時間定義為成膠時間，強度代碼如下表所示。應用突破真空方式實施已經成膠凝膠體系的強度測試，也就是說，U型管一端和真空泵相互連接到一起，一端插到凝膠體系內的固定深度中，使用空氣突破凝膠的過程中，壓力表內最大讀數來表示凝膠的強度，每一個配方樣品展開三組測試，取出平均值。

1.2 堿木素高溫度堵劑的結構分析以及韌性判斷

使用紅外光譜儀對增韌前期和后期凝膠體系結構進行合理的檢測，該種類型的方式和常規彈性模量測試方式差不多，依照最優配方開展成膠實驗，使用哈克流變儀檢驗成膠以后韌性，有效改善堿木素凝膠體系的彈性模量。其一，實施應力方面的掃描測試工作，將剪切應力控制在0.1～10Pa左右，頻率是1Hz，從中獲取凝膠體系的線性黏彈區，從而明確最為合理的剪切應力值。其二，實施彈性模量方面的測試工作。比如進行振蕩頻率方面的掃描，將頻率設置于0.1～10Hz左右，根據應力掃描測試獲取的剪切應力來實施彈性模量測試工作。

1.3 韌性改善堿木素堵劑室內調堵物模實驗

基本的操作流程表現為：其一，使用80～120目的石英砂充填填砂管，將沖砂管裝設到多功能的驅替裝置內，注去離子水，在保持壓力有著良好穩定狀態以后，取下填砂管稱量填砂管濕質W2，計算填砂管的實際孔隙率。其二，以注入速度V向填砂管注水，測量封堵之前的水相滲透率K1。其三，以恒定注入速度朝著填砂管注入定量的堿木素堵劑溶液以后，放置于溫度為120℃的恒溫箱內實施高溫成膠。其四，等到堵劑完全成膠以后，根據速度V將水澆灌到填砂管內，提升滲透率。

2 結果分析

2.1 正交實驗初選配方

當前階段，實施三因素無水平的正交實驗操作，將成膠時間和成膠的強度當成一項評價的指標，初選韌性改善堿木素凝膠體系的配方。綜合性探究具體的成膠時間和強度以及成本要素等，對堿木素的高溫堵劑初選配方加以確定。增韌劑用量加大直接影響體系成膠的性能，如果堿木素加量到6.0%，酚醛樹脂5.5%，可以發現，增韌劑量越大，體系成膠的時間越短，強度會增加。然而，增韌劑的加入會使得體系黏稠度升高。

2.2 韌性改善堿木素凝膠體系性能靜態評價

2.2.1 耐酸堿性

在配置完韌性改善后堿木素在凝膠體系的基液以后，使用氫氧化鈉和鹽酸調節基液的pH值，然后開展高溫成膠實驗，并且伴隨著pH值的增加，凝膠強度逐漸增強，成膠時間隨之縮短，處于酸性條件中，堿木素粉末和水不相容，韌性改善堿木素凝膠體系，適合在堿性條件下應用。

2.2.2 耐溫性與熱穩定性

由反應溫度對體系成膠性能的影響可見，溫度越高成膠越快，堿木素凝膠體系的強度在100～140℃范圍內變化較小，說明韌性改善堿木素凝膠體系具有優良的耐高溫性能。將韌性改善堿木素凝膠在120℃高溫下放置一個月，未發生脫水現象，強度損失率僅為6.25%，熱穩定性良好。

2.2.3 反應時間對體系成膠強度的影響

在120℃下，堿木素凝膠體系的強度隨著反應時間的延長而增加，14h左右成膠強度達到最大（0.062MPa）。油田現場使用時可以據此優化關井時間。

2.2.4 耐鹽性

用NaCl與去離子水配制不同礦化度的水取代去離子水配制堿木素溶液。由礦化度對體系成膠性能的影響可見，礦化度對韌性改善堿木素凝膠強度的影響存在閾值以內，成膠強度變化較小，超過這個范圍后，堿木素凝膠體系強度降低，凝膠強度仍然維持在0.032MPa，滿足高鹽油藏的使用需求。當堿木素單獨與交聯劑作用時，最低成膠溫度為75℃，向體系中加人增韌劑后，最低成膠溫度降至40℃。在低溫成膠時，增韌劑占據主導作用;高溫下，堿木素占據主導作用。120℃時主要是堿木素與交聯劑發生交聯反應，增韌劑為高分子聚合物，對堿木素凝膠體系的網狀結構進行粘連和纏繞，加固堿木素空間網狀結構，提升整個結構的穩定性和韌性，從而起到增韌和抗剪切的作用。

3 結語

從以上論述來看，假設堿木素溶液的粘度太高，那么，在進行現場注入時，自身的性能會變差，在很大程度生會加大施工難度。韌性改善堿木素凝膠堵劑的最優配方表現為6.0%堿木素和5.0%酚醛樹脂以及5.0%的增韌劑，基于120℃之下的成膠時間為8h，成膠強度大約是0.048MPa，該項體系的成膠pH值范圍大約是7～11，有著較強的耐溫耐鹽性。一般來講，凝膠體系的彈性遠遠高于黏性，凝膠彈性模量伴隨著增韌劑加量的增加而逐漸增加，增韌劑能夠加固堿木素空間網狀結構，從而提升體系的穩定性。

參考文獻：

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