ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷

符峙宗 梁菲萍

摘 要：為提高酸性土壤中有效磷含量檢測效率，建立了ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷分析方法，酸性土壤通過氟化銨--鹽酸浸提后，用無磷濾紙干過濾，后直接用ICP-OES進行測定。通過與常用標準NY/T1121.7-2014中分光法進行比對試驗，兩者的檢測結果無顯著差異。用ICP-OES法對土壤標標準物質進行測定，結果與標值相符。該方法快速、穩定、準確度和精密度均能滿足酸性土壤樣品有效磷的檢測需求，值得推廣使用。

關鍵詞：ICP-OES;酸性土壤;有效磷

1 前言

有效磷，是指土壤中可被植物吸收的磷組分，包括全部水溶性磷、部分吸附態磷及有機態磷，有的土壤還包括某些沉淀態磷[1]。有效磷能被作物吸收，促進作物的生長，尤其促進作物根部生長和開花。土壤有效磷的測定可以了解當前土壤供應磷素的能力，對合理施肥、改良土壤、提高產量和保護環境有重要的參考價值[2]，還能為農戶提供施肥建議以及預測使用磷肥或農家肥的經濟效益等[3]。

根據pH的不同，土壤分為酸性、中性、堿性，傳統測定土壤中有效磷的方法是分光光度法[4]。本文是對用ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷的研究。

2 實驗方法

2.1 原理

在一定的室內溫度下，用氟化銨--鹽酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，用無磷濾紙干過濾，濾液直接用ICP-OES上機測定。

2.2 試劑與儀器

試劑：硫酸（ρ1.84g/mL）;鹽酸（ρ1.19g/mL）;硫酸溶液（5%，V/V）;酒石酸銻鉀溶液（5g/L）;硫酸鉬銻貯備液;鉬銻抗顯色劑;二硝基酚指示劑;氟化銨--鹽酸浸提劑（（1.11g氟化銨+2.1mL鹽酸）/L）;磷標準儲備溶液（1000μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）;磷標準溶液（5mg/L）：由磷標準儲備溶液逐步稀釋而得。

儀器：ICP-6300電感耦合等離子發射光譜儀（美國熱電公司）;UV-1800紫外可見分光光度計（上海美譜達儀器有限公司）;高純氬氣;

2.3 儀器工作條件

儀器工作條件及工作參數：短波范圍積分時間15s，長波范圍積分時間5s;沖洗泵速50r/min，分析泵速50r/min;泵穩定時間5s;RF功率1150W;輔助氣流量0.5L/min;磷分析波長為177.4nm。

2.4 試驗方法

2.4.1 標準曲線配制與繪制：

用移液管準確移取磷標準儲備溶液（1000μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心），逐級稀釋，并配制成濃度為0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的標準工作曲線，系列曲線用氟化銨--鹽酸溶液稀釋定容搖勻。按1.3所列儀器工作條件上機測定，得到磷的標準曲線，曲線的相關系數為0.9999。

2.4.2 待測液的制備

隨同樣品做空白試驗。

稱取5.00g通過2mm篩孔風干試樣于200mL塑料瓶中，加入預先恒溫至（25±1）℃氟化銨--鹽酸浸提劑50.00mL，在室內溫度為（25±1）℃下，在振蕩頻率為（180±20）r/min下，振蕩30min，取下后立即用無磷濾紙干過濾，待測。

2.4.3 樣品測定

按1.3所列儀器工作條件進行上機測定，先測標準工作曲線，后再將待測液上機測定，儀器自動根據樣品測定濃度計算樣品測定結果。

3 結果與討論

3.1 浸提溫度的影響

選擇合適的浸提溫度是對樣品測定結果有較大影響，如表1所示，浸提溫度在24～26℃時酸性土壤標準物質測定結果與標值相符，在允差范圍內，浸提效果最好;當浸提溫度低于24℃、高于26℃時，酸性土壤標準物質測定結果與標值均有較大偏差。

3.2 方法精密度試驗

按照實驗方法對酸性土壤樣品1#和2#中有效磷進行獨立的11次分析測定，其測定結果見表2，測定的相對標準偏差在1.74%～1.88%。

3.3 方法準確度試驗

為了考察該方法的準確度，用酸性土壤標準物質（GBW07458、GBW0712a）將該方法與標準方法NY/T1121.7-2014分光光度法進行了比對，結果見表3，由表可知，在方法測定范圍內，ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷與分光法測定酸性土壤有效磷的測試結果一致，均在標準物質證書所示標值允差范圍內，說明本方法的測定結果準確可靠。

3.4 檢出限

連續測定空白溶液（氟化銨--鹽酸溶液）20次，計算標準偏差，以4.6倍標準偏差計算方法檢測限，得出方法檢出限為0.012mg/L。

4 結論

通過條件試驗，建立的本分析方法--ICP-OES法測定酸性土壤中有效磷，方法操作簡單，快速、準確，干擾少，檢測周期短，且具有較好的精密度和準確度，在批量檢測中更顯優勢，可用于酸性土壤中有效磷的檢測分析。

參考文獻：

[1]張國輝，王瑩，武巍，蔡玉紅.土壤有效磷測定方法概述[J].黑龍江農業科學，2017（1）：160-162.

[2]杜社妮，李晶晶，張蕊，白崗栓.溫度對土壤有效磷測定結果的影響[J].實驗技術與管理，2012，29（5）：52-53+57.

[3]卜玉山.十種土壤有效磷測定方法的比較[J].土壤學報，2003，40（1）：140-146.

[4] NY/T1121.7-2014.土壤檢測第7部分：土壤有效磷的測定[S]北京：中華人民共和國農業部，2015.

作者簡介：

符峙宗（1992- ），男，籍貫：廣西欽州人，漢族，現職稱：助理工程師，學歷本科，研究方向：從事土壤檢測、水質檢測、化工品檢測、金屬礦產品檢測、煤炭檢測工作。