ICP-OES同時測定銅精礦中硫、鐵、錫、鉛等四種元素

李純浪

摘 要：銅精礦是銅冶煉必需的物料，其中的一些雜質元素對冶煉工藝是有害的，因此需要對銅精礦中雜質元素進行準確的測定，本文采用ICP-OES同時測定銅精礦中硫、鐵、錫、鉛，對樣品預處理、測定結果準確性、方法檢出限、加標回收率等都進行了研究，對儀器參數也進行了相應優化，該方法能滿足測定要求。

關鍵詞：ICP-OES;準確性;回收率;儀器參數

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數

電感耦合等離子體發射光譜儀（安捷倫科技），ICP-OES工作條件：RF功率1.15kW，輔助氣（Ar）流速1.0L/min，霧化器流速0.55L/min，樣品提升時間10s，提升穩定時間5s，結果讀取時間3s，高純液氬（質量分數大于99.999%），

輔助氣流量1.0L/min。

1.2 主要試劑

試劑：鹽酸（分析純）、過氧化鈉（分析純），水為去離子水。標準物質：國家一級標樣（銅精礦（ZBK340），銅礦石（ZBK336）脈錫原礦BY010-11）。

1.3 標準溶液和主要試劑

錫、鐵、硫、鉛的標準溶液分別為1000mg/L、1000mg/L、1000mg/L、1000mg/L，均為購買的有證標準溶液。將標準溶液逐級稀釋得到錫、鐵、硫、鉛的工作曲線如表1：

1.4 元素波長選擇

利用ICP分析譜線多、可選擇性大的優越性能對每個元素選定2～3條靈敏度不同的譜線進行測定，根據元素含量不同選擇合適的波長，樣品含量低的優先選擇最靈敏線，樣品含量高的選擇次靈敏線或者譜線發射強度最低的譜線，才能測定出準確的結果。元素波長選擇如表2。

1.5 譜線干擾實驗

ICP-OES中，每種元素都有上百條譜線供選擇，有的譜線與譜線之間若相差小于0.007nm，則會存在譜線干擾，影響最終的測定結果，例如礦石中的鐵含量一般都很高，對錳的測定會產生很大影響，導致測定結果出現很大偏差，測定出的結果是錯誤的，本方法中選定的元素分析波長之間不存在相互干擾，不影響分析測定結果。

1.6 實驗方法

準確稱取0.3000g銅精礦樣品于20mL的剛玉坩堝中，加入1.2g過氧化鈉，混勻后再加入0.6g過氧化鈉覆蓋于表面，置于溫度已升至800℃的馬弗爐中加熱15min后取出坩堝，冷卻到常溫下，放入盛有30mL蒸餾水的100mL小燒杯中進行提取，蓋上表皿，待燒杯中反應停止后加入5mL鹽酸溶解至清亮透明后洗凈剛玉坩堝后，轉移至100mL

容量瓶中，冷卻至室溫定容至刻度并充分搖勻。過濾至50mL小燒杯中進行上機檢測。

2 結果與討論

2.1 方法檢出限

稱取1.8g過氧化鈉置于10mL剛玉坩堝中，按照實際樣品的預處理方法溶解定容至100mL作為樣品空白平行測定12次，根據測定結果并依據公式計算得出檢出限，檢出限如表3所示，由表可知方法檢出限滿足測定要求。

2.2 方法精密度和準確度

含有Sn、Fe、S、Pb的礦石分析標準物質ZBK336、ZBK340、脈錫原礦（BY0109-10），另外還有公司原礦實際樣品，每個樣品按照本文實驗方法熔融12次，計算每個標準物質的精密度（RSD%）和準確度（相對誤差RE%），同時進行方法對比，實驗結果如表4、表5所示。由表可知，該方法精密度和準確度均滿足要求。

2.3 加標回收試驗

在確定的儀器工作條件下，以1#原礦，2#原礦，3#原礦、4#原礦進行加標回收試驗，測定結果見表6，回收率在98%-104%之間，結果令人滿意。

3 結果與討論

實驗結果表明采用過氧化鈉高溫堿融處理銅精礦樣品，最后在鹽酸介質中測定銅精礦中錫、鐵、硫、砷。測定結果準確且穩定性好，可以實現四種元素同時出結果，相對于傳統的分析方法，測定效率高，樣品預處理簡單、便捷，不需要使用過多的有毒有害試劑，職業危害小，改善了化驗員工作環境，檢測數據也更加準確，為采選冶工藝流程都提供了更加精準的數據支持。經過方法對比與驗證后已經投入使用。

參考文獻：

[1]黃勁.電感耦合等離子體光譜儀測定錫礦石中錫鎢鉬銅鉛鋅含量[J].西部探礦工程，2016，28（010）：151-153.

[2]云作敏，金麗.ICP-AES法測定礦石中的錫[J].長春理工大學學報：自然科學版，2012，35（2）：154-154.