硼鐵ICP測定方法研究

張世春

摘 要：為快速測定硼鐵中主次元素對用ICP-OES技術分析硼鐵的方法開展了試驗研究。通過對樣品處理方法的實驗比較，選擇了合適的熔樣方法和分析譜線，優化選擇了儀器參數和分析條件，進行了精密度和準確度試驗。結果表明，該方法先進可靠、分析速度快，一次分解樣品可測定多個項目，適用于硼鐵樣品的測定。

關鍵詞：硼鐵;ICP-OES;硼;鋁;硅;磷

0 引言

硼、鋁、硅、磷是硼鐵的主要分析項目，目前這些元素分析最常用的還是手工化學分析法。如硼鐵中高含量硼的測定大多數采用堿量滴定法，鋁采用EDTA滴定法，硅采用高氯酸脫水重量法，磷采用銻磷鉬藍光度法測定，也有部分企業采用熒光方法分析硼鐵中鋁、硅、磷等元素，但對于ICP方法聯測主次元素的報導相對較少[3]。本文中主要解決用ICP聯測方法測定硼鐵中硼、鋁、硅、磷等元素。

1 試驗部分

1.1 儀器及試劑

光譜儀：ICP6300電感耦合等離子體發射光譜儀。

分光器：單色器，焦距1nl;全息光柵3600/ram，一級光譜倒線色散0.26nm/mm。

碳酸鈉：分析純。

過氧化鈉：分析純。

濃鹽酸（1+1）：優級純。

1.2 試驗方法

稱取0.1g硼鐵試樣置于盛有1-1.5g碳酸鈉的鎳坩堝中混勻，再覆蓋1.5g過氧化鈉，放入高溫爐中逐漸升溫至800-850℃，保持 15min使試樣溶解完全，稍冷，將坩堝置于盛有100mL沸水的燒杯中，洗凈坩堝，加入20mL濃鹽酸酸化，加熱煮沸至溶液清亮，冷卻，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻待測。

隨同試樣做4-6個不同梯度的標準樣品及空白樣，標準樣品用于繪制工作曲線和數據驗證。

2 檢測方法討論

2.1譜線的繪制及選擇

用4-6個不同梯度的硼鐵標準樣品按試樣處理方法溶樣然后繪制工作曲線，不考慮基體問題。通過比較在測定時我們選擇P2136.62nm譜線、Si212.4nm譜線、Al309.2nm譜線、B208.8nm譜線，適當扣除背景干擾后各元素測定線性均滿足0.999以上。

2.2 ICP工作條件選擇

因為只有在低功率、高載氣流量的條件下，各元素才能獲得較好的檢出能力，而工作參數變化對鋁元素測定影響最大[1]。所以，選擇工作參數時以保證鋁測定為主。選擇儀器主要工作參數如下：冷卻氣流量12L/min;載氣流量0.5L/min;高頻功率1150W;觀測高度12mm，霧化器流量0.65 L/min。

2.3 試樣溶解方法

硼鐵中硼難溶解，一般采取堿熔法，在800℃高溫下熔融，然后浸出、酸化測定。由于堿熔法較麻煩，過程中易引入其他污染，實驗中嘗試過各種混合酸溶解方式，最終因樣品溶解不完全或者因加入氫氟酸導致硼、硅元素損失而失敗[2]。考慮ICP法測定堿熔樣品堿度不能過高的原則，反復試驗后發現樣品稱0.1g，加入的無水碳酸鈉和過氧化鈉總量不超過3g，且過氧化鈉不少于1.3g時試樣熔解完全，且檢測數據較穩定。

3 檢測結果討論

3.1 精密度試驗

在相同的測定條件下對同一硼鐵標準樣品進行8次測定，各元素相對標準偏差（RSD）<5%，滿足精密度要求，見表1。

3.2 準確度試驗

對硼鐵標準樣品進行分析，與標準值比較均在標準誤差范圍內，見表2。

4 結論

用本文中方法堿熔后酸化直接測得的結果穩定、可靠，可以用于硼鐵中硼、鋁、硅、磷的聯測。直接采用標準樣品繪制工作曲線有效防止了樣品堿熔融過程導致硼的測定結果偏低的問題和基體干擾的問題。該方法步驟比化學分析方法簡單、快速，數據精密度和準確度滿足生產需求，方便工廠大量檢測。

參考文獻：

[1]李虬玉，楊麗娟，馬紅.硼鐵ICP-AES分析方法研究[J].汽車工藝與材料，2006（2）.

[2]王占祥，崔宏利.ICP-OES法測定硼鐵中的硼[J].山西科技，2020（04）.

[3]丁玉獻，ICP光譜法在硼鐵合金測定中的應用[J].萊鋼科技，2016（01）.