分析測試方法在發電廠化驗室的合理選用

郝曉麗

摘 要：以目前實驗室配置為前提，分別對儀器分析法以及化學分析法的使用情況、優缺點進行了比較，結合電廠化驗室實際，對如何在儀器分析法與化學分析法之間的選用進行闡述，以期更好的規范化驗室管理，保證化驗分析的高效性、出具數據的準確性。

關鍵詞：儀器分析法;化學分析法;優缺點;合理選用

0 引言

在電廠化驗室中常用的儀器分析法有分光光度法、色譜法、電位滴定法等;化學分析方法有酸堿滴定、氧化還原滴定、絡合滴定以及沉淀滴定等經典化學分析方法。由于化驗室承擔著水、煤、油、氣等專業眾多分析項目，快速準確地獲得數據一直是分析人員所關注的。近年來新建發電企業化驗室中儀器配備更趨向全面、自動化，與傳統化學分析方法相比，優點不言而喻，但在很多情況下，儀器故障、性能不穩等在很大程度上給化驗人員帶來困擾，在此情況下就需要采用化學分析方法。本文以循環冷卻水中COD含量測定為例對其儀器分析法、化學分析方法進行對比，以期為化驗室合理選用分析方法，規范化驗室管理提供參考。

1 方法簡介

1.1 儀器與試劑

1.1.1 分光光度法儀器設備及試劑

微波消解器HACH-DRB200，分光光度計HACH-DR1010

COD，配套儀器的試劑藥包。

1.1.2 氧化還原滴定法器皿與試劑

球管冷卻器、三角燒瓶，帶石棉網電爐，微量滴定管，硫酸溶液（量取33mL濃硫酸緩緩注入約60 mL水中，冷卻并稀釋至100mL），硫酸銀--硫酸溶液（10g/L），硝酸銀溶液（1g/L），硝酸鉍溶液（10g/L），重鉻酸標準滴定溶液（c（1/6K2Cr2O7）=0.02400mol/L），鄰菲羅啉亞鐵指示劑，硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（≈0.012mol/L），臨用前用重鉻酸鉀標準溶液標定。

1.2 實驗原理

1.2.1 分光光度法

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強酸介質下以銀鹽為催化劑，經過微波消解后，重鉻酸鉀被還原產生三價鉻（Cr3+），試樣中的化學耗氧量與三價鉻（Cr3+）產生的吸光度呈線性關系，其最大吸光度值在波長600nm波長處。

1.2.2 氧化還原滴定法

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強酸介質下以銀鹽為催化劑，經沸騰回流后以鄰菲羅啉亞鐵為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定水樣中違背還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵氨的量計算水樣中化學耗氧量的質量濃度。測定中應加入適量的硝酸銀和硝酸鉍以消除氯離子的干擾。

1.3 操作步驟

1.3.1 分光光度法

①打開分光光度計、消解器并將消解溫度設到165℃;

②移取10mL水樣加入試劑藥包皿中，同時做空白試驗，將其放入升溫好的消解器中計時半小時;③取出樣品冷卻，在分光光度計COD測定界面用空白試樣調零，接著測定水樣COD含量并讀數。

1.3.2 氧化還原滴定法

①移取10mL水樣錐形瓶中，加1.0mL硝酸銀溶液搖勻，再加1.0mL硝酸鉍溶液搖勻（當氯離子含量在0.50g/L-3g/L時應各加2mL）。移入5.00mL重鉻酸鉀標準溶液，再加幾顆碎瓷塊或沸石（預先用硫酸和重鉻酸鉀煮沸，洗凈），裝上球形冷凝管并通入冷卻水;②從冷凝器頂端管口小心緩慢加入20mL硫酸銀--硫酸溶液，搖勻，在管口蓋上小燒杯，用帶有石棉網的電爐加熱，從沸騰算起原水、除鹽水、鍋爐水加熱回流10min，循環冷卻水加熱回流40min（若回流時水樣出現綠色表明耗氧量過高，用除鹽水稀釋后重新測定）。稍冷后從冷凝器管口加入50mL水洗滌管壁，取下錐形瓶冷卻至室溫;③滴加鄰菲羅啉亞鐵指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至顏色從黃綠色突變至淺紅棕色即為終點，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液。同時做空白試驗記錄消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液。

1.4 實驗結果

1.4.1 分光光度法結果計算

實驗結果直接在分光光度計顯示面板讀出，如果水樣稀釋過，按照稀釋倍數進行換算并記錄化驗結果。

1.4.2 氧化還原滴定法結果計算

CODCr=1000c（V2-V1）M（O）/V0

式中：

CODCr-重鉻酸鉀耗氧量（以O計），㎎/L;c-硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，mol/L;V2-樣品滴定消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL;V1-空白消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL;V0-樣品體積，mL;M-氧（O）的摩爾質量8g/mol。

2 方法對比

2.1 分光光度法的優缺點

①所用試劑少，操作步驟簡便，省時省力;②分析結果可直接讀取，在儀器標定及檢驗良好的情況下，測定精密度好，準確度高;③使用儀器自帶藥包成本高;受采購周期長的困擾，存在藥包不能及時到貨限制測定;藥包失效引起浪費;④因儀器自動化程度高出現故障時需廠家維修，周期長影響化驗工作。

2.2 氧化還原滴定法的優缺點

①不受儀器故障、藥劑失效等制約，可以根據實際需要配制好所需的試劑進行化學分析，不影響現場化驗工作;②所需試劑原料存放周期長，可根據需要現用現配，成本較低;③操作中所需的化學試劑種類多，配制與標定時間長，步驟繁瑣，對分析人員操作技能要求高，數據的精密度、準確度與化驗員操作技能關系很大;④耗費人力大，在分析人員少，化驗工作量大的情況下難以滿足現場需求。

3 實際應用中兩種方法的合理選用

①在成本允許的前提下，配備自動化程度高的儀器及推薦使用的藥包，并對化驗員的儀器操作技能進行嚴格培訓，會正確使用儀器并在儀器出現簡單故障時快速解決問題;②在配備儀器的化驗室中，帶領化驗分析人員進行創新研究，配制替代配套試劑藥包的試劑，在進行可行性試驗后作為補充試劑進行使用，既可替代試劑藥包節約成本，又能在試劑藥包失效或者使用完時進行暫時替代，不影響現場生產工作;③加強化驗人員技能培訓，包括化學試劑性能的熟練掌握，試劑的配制與標定，分析方法的熟練以及操作手法的精準度，在儀器發生故障時及時、快速、準確的采用化學分析法進行樣品分析，保證不出現化驗不及時或數據失真;④儀器分析法在使用時會對樣品要求更高，一些干擾因素或者前置樣品處理需要使用化學方法，處理后的樣品方可用儀器進行分析。

4 結語

目前化驗室承擔的水、油、氣各專業分析項目多、任務重，指標要求也更嚴格，這就要求分析人員既要快速測定又要精準化驗結果，所以在人員配置少，可控成本允許的前提下采購先進儀器進行快速、準確測定，同時在儀器故障或者所用配套試劑藥包失效時，可以迅速采用化學分析方法進行正確分析，即根據實際需要做到兩種方法的相互結合，一切以準確快速完成現場分析工作，得到精確化驗結果為目標。

參考文獻：

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