鄰苯二甲酰亞胺的合成工藝研究

孫賢 胡圣祥

摘 要：鄰苯二甲酰亞胺學名1，3-異吲哚二酮，是化學合成中一種很重要的中間體，是合成苯酞、鄰苯二睛、靛藍染料等多種精細化學品的原料，廣泛用于染料、農藥、醫藥、橡膠等行業。

關鍵詞：苯;尿素法;苯酐;氨水法;鄰苯二甲酰亞胺

0 引言

合成鄰苯二甲酰亞胺的主要原料是苯酐，合成方法有胺鹽法、氨水法、液氨法、催化法以及尿素法等。在前兩種方法中，有的反應常溫下很難發生，有的反應需在高溫下進行，并且伴隨著苯酐的升華以及環境的污染。尿素法是目前工業上較常用的合成方法，但反應原料不易均勻混合，反應放出的熱量不能迅速移走。目前加入有機溶劑的尿素合成法己有報道，這是一種低溫、常壓反應，原料在溶劑里能夠均勻的混合，反應放出的熱量及反應副產能夠及時的被帶走，從而得到高純度的鄰苯二甲酰亞胺的合成方法。本文是對合成的過程探討苯酐與尿素在合成鄰苯二甲酰亞胺最佳配比，同時確定反應時間的最佳值，進行了改進。

1 實驗部分

1.1 合成路線

以苯酐和尿素混合加熱反應，加熱攪拌，加水，過濾，洗滌，干燥，即得成品。具體合成路線如下：

1.2 主要儀器與試劑

MPA100 熔點儀（美國Opti）。

鄰苯二甲酸酐、尿素等試劑均為市售分析純。

1.3 鄰苯二甲酰亞胺的合成

以苯酐和尿素混合加熱反應，加熱攪拌，等全部熔化，保持150℃，約過10min，反應物體積突然增大到原來的3倍，停止加熱，使之重新熔化，數分鐘后停止加熱，不斷攪拌，加水，過濾，先用3%碳酸鈉洗一次，再水洗，干燥，即得成品。

2 結果與討論

2.1 反應條件對產物產率的影響

2.1.1 苯酐與尿素的配比對反應產物的影響

在反應中必須有足夠的尿素與苯酐反應，才使苯酐反應完全，故尿素必須適當的過量。多篇文獻及試驗中確定苯酐與尿素的配比為1：1.6，故在這比例上下做實驗。反應溫度控制在150℃，反應時間為60min。苯酐與尿素配比對反應產物的影響見表1：

由表1可知苯酐尿素配為1：1.6時收率最高。

2.1.2 反應時間對反應產物的影響

反應時間對鄰苯二甲酰亞胺產率的影響，用苯酐10.00g，尿素6.49g，配比為1：1.6，反應溫度控制在150℃，

此時理論產物為9.933g，改變時間來考察反應時間對鄰苯二甲酰亞胺的影響，實驗結果見表2：

從表2結果可知，產率隨著反應時間的增加先增大，在90min后又減少，但減少趨勢減小。在反應時間為90min的時候收率最大。

2.2 對實驗結果的討論

由表1和表2可得，當反應時間為60min，加熱溫度

為150℃時，原料苯酐和尿素的配比不同時，產物的收率不同。隨著對尿素量的增加，所生成的鄰苯二甲酰亞胺的量會先增加后減少。調節對苯酐和尿素配比為1：1.6時，所生成鄰苯二甲酰亞胺的量最多，產率也最高，可達85.30%。

由上一段分析可得應苯酐和尿素配比為1：1.6時，即產率最高點，然后變化反應時間，可以看出，隨著反應時間的增加，產率亦先增加后減少，且減少趨勢變小。當反應時間90min時，所生成的鄰苯二甲酰亞胺的量最多，其產率亦最高，可達89.23%。

3 結束語

綜上所述，苯酐10.00g，尿素6.49g，配比為1：1.6，反

應溫度控制在150℃，反應時間控制在90min，得出產物再用3%碳酸鈉溶液先洗再用水洗，得出的鄰苯二甲酰亞胺的量有8.863g，產率為89.23%，此時為最佳的反應條件。

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作者簡介：

孫賢（1984- ），男，漢族，籍貫：江蘇南通，工程碩士，現職稱：工程師，主要從事有機合成研究。

胡圣祥（1983- ），男，漢族，籍貫：江西萍鄉，工程碩士，現職稱：工程師，主要從事有機合成研究。